重铬酸钾滴定法测定红土镍矿中全铁含量.pdf

第20卷第4期
Vol 20. No 4
2011年12月
MINNG METALLURGY
December 2011
文章编号:1005-7854(2011)04-0113-03
重铬酸钾滴定法测定红土镍矿中全铁含量
阮桂色
(北京矿冶研究总院,北京100070)
摘要:研究红土镍矿中铁的测定方法,对其含量进行快速准确测定具有重要的现实意义。采取碱融
分解样品,在盐酸介质中,用氯化亚惕-三氯化钛还原Fe3',以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾直接滴
定测定红土镍矿中的全铁含量。确定了最佳的样品处理及测定条件,考察了含量较高的杂质元素对测
定的影响。方法操作简单,流程短,下扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足红土镍矿中全铁含量
的测定要求。
关键词:红土镍矿;重铬酸钾;全铁;滴定法
中图分类号:065.2文献标识码:Adol:10.3969/jIs.1005-7854.2011,04.027
DETERMINATION OF TOTAL IRON IN LATERITE NICKEL
ORE BY POTASSIUM DICHROMATE TITRATION
RUAN Gu
Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing 100070, China)
ABSTRACT: It is very important to study on determinating the total iron in laterite nickel ore fast and accurately
The flux Na,O, is used for sample decomposition In Hcl medium, Fe''is reduced by tin chloride-titanium trichlo-
ride. The total iron in nickel-bearing laterite is titrated by potassium dichromate standard solution with sodium di-
phenylamine sulfonate as indicator. The optimal analytical conditions are determined. The influence of high content
coexist ions is investigated. The method is of following characteristics: simple operation, short process, less interfer
ence, and good precision and accuracy, which can meet the requirements of laterite nickel ore in the determination
of total iron
KEY WORDS laterite nickel ore; potassium dichromate; total iron titrimetry
红土镍矿是提取镍的重要矿物原料,其中元素的化学分析方法,为进出口贸易和生产控制提
镍、铁、磷、铜、钴、铬、锰、铅、锌、镉、氧化钙、氧化镁、供科学依据。
二氧化硅、三氧化二铝、钪、氟、氯、碳、硫、砷、锑、铋、
铁含量是红土镍矿中一项重要的指标,其含量
汞等元素需要在贸易及生产エ艺中进行检测2)。大多在7%-50%之间,研究红土镍矿中铁的测定方
随着硫化镍矿资源的日趋枯竭,国内外对于红土法,对其含量进行快速准确测定具有重要的现实意
镍矿资源的开发利用越来越重视的,我国红土镍矿义。
进出口贸易日益增多,对于红土镍矿国际贸易中的
争议也越来越多,而目前尚没有红土镍矿的标准分1实验部分
析方法,因此,急需制定红土镍矿中主要有价和有害1,1试剂与仪器
过氧化钠(Na202),干粉;盐酸(1+1);过氧化
收稿日期:2011-10-05
氢溶液,30%(体积分数)。
作者简介:阮桂色,高级工程师,从事冶金化学分析研究与测试
硫磷混酸(2+3+5):边搅拌边将200mL僯酸
工作
114
矿治
注入约500mL水中,边搅拌边加人300mL硫酸,混
匀,流水冷却至室温
氯化亚锡溶液(100g/L):将10g氯化亚锡结
式中:V1一滴定试样溶液所消耗的重铬酸钾标
晶体(SnC2:2H20)溶于20mL的盐酸中,水浴加准溶液的体积,mL;V一滴定随同试样空白溶液所
热溶解,用水稀释至100mL。现用现配。
消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
试料的
三氯化钛溶液(15g/L):用盐酸稀释三氯化钛质量,g;7一每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的克
溶液(约15%的三氯化钛溶液)(9+1),现用现配。数,g/mL;
重铬酸钾标准溶液:称取2,4518g预先在140
150℃干燥2h,在干燥器中冷却至室温的重絡酸2结果与讨论
钾(基准物质)溶于水中,冷却至室温后移至10002.1试验条件的优化
mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.1.1熔样温度的选择
铁标准溶液:称取2.7900g金属铁(99.95%
采用过氧化钠熔解红土镍矿时,如果温度太低,
至500mL的锥形烧杯中,在颈口放一漏斗,缓缓加分解时间太短,样品分解不完全,但温度太高,时间
入35mL盐酸,加热至溶解、冷却,逐次少量加入5太长,又会导致样品喷溅,高铝坩埚中的铝被大量熔
mL过氧化氢。加热至沸,分解过剩的过氧化氢,移出而影响还原、滴定过程中终点的判断等影响实验
至1000mL的容量瓶中,稀释至刻度,此时1.00mL结果的现象。
溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液。
通过大量的实验,选择采用3g过氧化钠,将样
钨酸钠溶液:称取25g钨酸钠溶于适量的水中品于800℃熔融8min。这一试验条件,既能保证样
(若混浊需过滤),加5mL磷酸,用水稀释至100品完全熔解,又避免了样品的喷溅,减少了高铝坩場
L
中铝的熔出,提高了还原、滴定过程中终点的敏锐程
苯胺磺酸钠指示剂溶液:将2g二苯胺磺酸度,同时也延长了高铝坩埚的使用寿命。
钠(C。 H NHC。H4SO3Na)溶于少量水中,稀释至2002.1.2酸化条件的控制
mnL。将此溶液储存于棕色玻璃瓶中。
使用氯化亚锡还原铁时,应保持较小的体积和
刚玉坩埚,容量30nL;滴定管,A级,符合GB/较高的酸度,否则氯化亚锡容易水解。通过实验确
T12805规定;称量勺,由非磁性材料或退磁的不锈定采用40mL水和25mL盐酸来浸取样品,既避免
钢制成;马弗炉,温度适于控制在500~1000℃的范了氯化亚锡的水解,又为下一步采用三氯化钛还原
时提供了足够的酸度,有利于还原终点的判断。
以上所有试剂除特殊标明外均为分析纯,实验2.1.3二苯胺磺酸钠指示剂溶液浓度的确定
用水为一次蒸馏水。
试验中发现,在其它条件相同的情况下,二苯胺
1.2实验方法
磺酸钠指示剂溶液的浓度对滴定终点的判断有着明
称取0.2g(精确至0.0001g)试料于刚玉坩埚显的影响,通过试验,选择5滴二苯胺磺酸钠溶液
中,加入2-3g过氧化钠,混匀,再加1g过氧化钠覆(10g/L)作指示剂,滴