SHT 0172-2001 石油产品硫含量测定法(高温法).pdf

ICS75.080
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0172-2001
石油产品硫含量测定法
(高温法)
Determination of sulfur in petroleum products
( high-temperature method
2001-11-23发布
2002-01-01实施
国家经济贸易委员会发布
SH"T0172-200
前
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D155295《石油产品硫含量测定法(高温法)》对
SHT0172-92《石油产品硫含量测定法(高温法)》进行修订。
本标准与 ASTM D155295的主要差异:
1.本标准的引用标准采用我国相应的国家标准;
2.增加了有关硫标样配制内容的附录A。
本标准与SHT0172-92的差异:
1.增加了电阻型炉-红外检测系统的测定方法以及相关内容;
2.报告试验结果的精度要求不同;
3.要求电阻型炉能达到的最低温度,原标准为1316℃,本标准为1371℃。
4.电感应型炉所用陶瓷制品使用前的煅烧温度,原标准为1316℃,本标准为137℃。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出
本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。
本标准主要起草人:蒋彤、李静
本标准首次发布于1992年。
中华人民共和国石油化工行业标准
石油产品硫含量测定法
(高温法)
H/T0172~-2001
代替SH/T17292
Determination of sulfur in petroleum products
(high-temperature method)
1范闺
本标准规定了三种测定石油产品包括添加剂和含添加剂的润滑油中总硫含量的方法。其中前两
种方法是分别利用电感应型炉和电阻型炉进行高温分解,然后用碘酸盐测定。第三种方法是利用电
阻型炉进行高温分解后用红外检测系统进行检测。
1.2本标准适用于沸点高于177℃,硫含量不低于0.06%(m/m)的石油产品。
3本方法可测定硫含量高达8%(m/m)的石油焦。
4对碘酸盐检测系统来说,氯含量低于1%(m/m)时没有干扰。而红外检测系统能够允许较高含
量氯的存在。氮含量超过0.1%(m/m)时,对碘酸盐系统可能产生干扰,这种干扰程度取决于氮化
合物的类型和燃烧条件。氮的存在不干扰红外检测系统。碱金属和碱土金属以及锌、磷和铅对两个
系统都没有干扰。
1.5本标准可能涉及某些有危險的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提
出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。
2引用标准
下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定,下述引用标
准都应是现行有效标准。
CB/T4756石油液体手工取样法
CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
CB/T11131石油产品总硫含量测定法(灯法
3方法概要
3.1碘酸盐检测系统
试样在高温氧气流中燃媲,其中大约7%的硫转化为二氧化硫。为了获得准确的结果,要使用
一个校正因子。燃烧产物通入一个装有碘化钾和淀粉指示剂的酸性溶液的吸收器中,加人碘酸钾标
准溶液,使吸收器溶液呈浅蓝色。随着燃烧的进行,蓝色变淡时,加入碘酸钾标准溶液。从燃烧过
程中所消耗的碘酸钾标准溶液的总量来计算试样中的硫含量。
3.2红外检测系统
将称量后的试样装人特殊的瓷舟,将瓷舟推入具有氧气氛围的1371℃的燃烧炉中,硫燃烧转化
为二氧化硫。用捕集器除去湿气和粉尘后,用红外检测器进行检测。微处理器根据试样质量、检测
信号值和预先测定的校正因子来计算试样中的硫含量。然后打印出样品标识号和硫含量的质量百分
国家经济贸易委员会2001-11-23批准
2002-01-01实施
SH/T0172-2001
数。校正因子是通过测定与样品类型相近的标准物质而得到的。
4意义和用途
本方法提供了监测各种石油产品和添加剂中硫含量大小的方法。测得的硫含量能预测产品的性
能、贮运或加工性质。在某些情况下,硫化物的存在对产品是有利的,监测硫的消耗能提供有用的
信息。在其他一些情况下,硫化物的存在对产品的加工和使用是有害的。
5仪器
燃烧和碘酸盐检测系统
5.1.1燃烧炉:可以使用如下两种类型。这两种类型的主要区别是获得高温的方法不同。
5.1.1.1电感应型炉:利用高频率的电感应方法加热,这种炉子在第9章规定的条件下,使试样燃
烧区的温度至少达到14832℃,并需在燃烧区的上边装有附加感应线圈,如图1所示。
1一副加热器;2一玻璃管;3副加热线圈;
4一主加热线圈;5一炉座;6一氧气入口
图1燃烧管
5.1.1.2炉子的工作线圈最小输出功率是500W,最小输入额定功率必须是100w,铁片催化剂质
量准确并称准至t0.05g,最大的板极电流在350mA~450mA之间。
注:警告一一这种类型的炉子能造成高频烧伤和高压电击,所以应具有相应的防护措施。每次进行修理和调整
时,必须切断炉子的电源。
5.1.1.3电阻型炉:可以获得至少1371℃的高温。
5.1.2吸收器:同试验方法GBT11131中的吸收器。
注:一种专门为碘量法设计的自动滴定仪对两种炉型都是适用的。这样就把吸收和滴定至终点的功能合并在一起