GBT 11131-1989石油产品总硫含量测定法 灯法.pdf

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中华人民共和国国家标准
石油产品总硫含量测定法
GB1181-88
(灯法
Petroleum products-determination of
total sulfur content-lamp method
本标准参照采用国际标准ISO2192-1984《石油产品总硫含量测定法(灯法)》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用燃灯法测定石油产品总硫含量的方法。本标准分直接烧法和混合燃烧法。
本标准适用才浏定总硫含量大于0.002%(m/m)的液体石油产品。当试中硫含量低于0.002%
(m/m)时,可参考附录B用疏酸钡浊度忠法进行浏定。
直接燃烧法用于分析汽油、柴油、石脑油以及在有灯芯的灯中能够完全燃烧的其他液体石油产品。
花合燃烧法用于分析粗柴油、馏分燃枓油、高硫含量的石油产品以及其他许多不能被直接燃烧法完全
燃烧的石油产品;它不适用于分析重残渣油,例如残渣燃料油以及沥惰和焦炭
对于汽油中的铅抗爆剂燃烧时所生成的少量酸需进行校正。汽油中正常存在的磷化合物对测定无
干扰。当其他来源的酸性或碱性元素有着相当的浓度时,因没有进行校正,用滴定法测定时会产生于
扰
2方法概要
1.试样在密系统中,使用特制的灯,在规定的混合气体中燃烧,燃烧后的产物用过氧化氢溶液
吸收,再以氢氧化钠标准溶液滴定吸收液。也可采用附录C中的硫酸钡沉淀法測定吸收液中的硫含量。
2.2另一种参考的方法是试样在空气中燃烧,用硫酸钡沉淀法定量地测定吸收液中的疏含量(见附
录C)。
仪器与材料
仪器
3.1.1灯、灯罩、吸收器和雾蒋收集器:见图1,其主要部件尺寸参数见附录A。
中国石油化工总公司1989-03-17批准
1980-04-1实施
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GB11131-8
图1灯组件简装图
ー灯單」2一ー雾滴收集器;3一接真空泵管线」4一吸收器』5一多孔弦璃板」6一玻
璃棒支架;7ー二氧化碳氧气进燃烧器入ロ;8一二氧化磯-氧气进灯罩人ロ
3.1.2真空泵:能维持抽气速度为240L/min。
3.1.3滴定管:10mL。
8.1.4吸量管:5,10,20mL各一支。
3.1.5管线系统:由一个帯调节装置、调节餒的真空管线(见图2)和一个在控制压力下能提供大
约70%(/)二氧化碳和30%(V∥)氧气混合气体的双路管线(燃烧器和灯軍)组成。真空管
线出口接一个具有足够容量的真空泵,使通过每个吸收器的气流稳定在3L/min左右时,保持真空
管线压力恒定在低于大气压4kPa(40mm水柱)左右。在灯單管线中的混合气体应稳定在100
20ePa(10~20mm水柱)左右」燃烧器管线压力大约稳定在2kPa(200mm水柱)左右。图2为全
套装置。
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GB11181-88
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图2二氧化碳氧气管线和灯系统图
7ー一收集器」2一真空管线、3一压力调节器」4压加计;5一接真空泵16一流量计;
8一真空调节器;9一减压阀;10一二氧化碳入口11一氧气入ロ12ー加热器13一灯罩管线
14一粗多孔玻璃板」15一燃烧器管线;16一燃烧器控制阀;17一灯罩控制阀.18-灯装置
19一-洗涤器;20一真空调节阀
注:①.用标准成套仪器时,A处压力为70kPa:B处压力为350kPa。
②图中压力调节器3和真空调节器8中所标尺寸为细玻璃管下口到外液面的高度
图中压力计4中所标尺寸为细玻璃管液面与外液面高度之差
3.2材料
3.2.1灯芯:清洁的、未用过的优质本色细棉纱。
3.2.2胶管;无硫。
4试剂
本标准所用试剂,纯度均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1异辛烷或正庚烷或无水乙醇:硫含量低于0.001%(m/m),用作稀释剂。
4.230%过氧化氢。
4.3氢氧化钠
4.495%乙醇。
4.5指示剂
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G.1181--.
4.5.1甲基红紫指示剂:配成约0.1%活性组分的水溶液。
注:甲基红紫指示剂不能用甲碁紫代替。
4,5.2泥合指示剂
预先配制0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时,用三份体积的溴甲酚绿乙醇
溶液和一份体积的甲基红乙醇溶液混合而成。
4.6二策化碳:纯度不低于9.5%(V/)。
4.7氧气:纯度不低于99.5%(レ/レ)。
5.准备工作
5.10.05mol/L氢氧化钠标准溶液的配制及标定
5.1.10.05ml/L氢氧化钠标准溶液的配制
将氢氧化钠配成饱和溶液,注人内壁敷有石蜡的玻璃瓶或塑料桶中,密闭放置至溶液澄清,取上
层清液备用。量取2.8mL氢氧化钠饱和溶液,注入100omL容量瓶中加素馏水稀释至刻度,混匀。
5.1.20.05mol/L氢氧化钠标准溶液的标定
称取于105~110℃干燥至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.3g,称准至0.00028。溶于80mL水中,加
热至沸腾,加入2~3滴1%酚酞指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准容液滴定至溶液呈标准粉红
色
注:标准色配制:量取80mLpH值为8.5的缓冲容液,加人2~3滴1%酚酞指示剂。
5.1.3氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度c(mol/L)按式(1)计算:
0.2042
式中:m一苯二甲酸氢钾的质量,g
滴定所用氢氧化钠溶液体积,mL;
0.2042-苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量。
5.2过氧化氢溶液配制』取30%过氧化氢配制成1:19(び/)水溶液,贮存于深色带盖玻璃瓶内
备用
5.3仪器组装
按图2所示组装仪器。首次组装时,向每个吸收器内加人30±2mL水,启动真空泵。当灯單出ロ
通大气时,调节真空管线和灯装置之间的每个阀,使通过每个吸收器的空气流速为3L/min左右。同
时应保持真空管线压力低于大气压4kPa(400mnm水柱)左右。当所有的真空管线和灯装置之间的
阀调节完后,倒出吸收器中的水,此时,仪器各部压力和真空调节器液面高度如图2所示。在操作期
间,应保持有少量气体缓慢通过真空调节器液面
注:①真空管线与灯装置之间的阀调好后,其开度应固定。
②洗涣器和压力调节器均装入500mL过氧化氢溶液,并一周更换…次,或当溶液体积明显减少时,随时更
5.4在使用之前,首先中和过氧化氢溶液。试验时每个吸收器用30mL,根据试验所需要的吸收器的
数目,把全部需用的过氧化氢溶液倒入烧杯,每100mL过氧化氢溶液加人1滴甲基红紫指示剂或混合
指示剂,然后逐滴加人氢氧化钠标准溶液;直到颜色由红变成浅绿为止。
5.5在每个吸收器中加入刚中和好的过氧化氢溶液(5,4)30±2mL。另外,每批试样都要再准备
一个吸收器做空白操作用。
5.8按图1把全部灯罩、吸收器及雾滴收集器安装好,用无胶管和相应的管线连起来,用软木塞把
灯罩开口塞住。
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