石油产品硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法).pdf

ICS75.080
E30
中华人民共和国国家标准
GB/T17040-1997
石油产品硫含量测定法
(能量色散X射线荧光光谱法)
Petroleum products-determination of sulfur
Energy-dispersive X-ray f
luorescence spectroscopy
1997-10-14发布
1998-04-01实施
国家技术督局发布
CGB/T17040-1997
前言
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D4294-90(195)《用能量色散Ⅹ射线荧光光
谱法测定石油产品中硫含量的标准实验方法》。
本标准与 ASTM D4294-90(1995)的主要差异如下
I ASTM D4294-90(195)标准推荐的第一组和第三组硫标样都是4个,本标准均增加到6个,
使测定更加准确。
2在 ASTM D4294~90(1995)'中,没有对X射线光路提出明确的要求,本标准对X射线光路规
定:空气。并在注释中说明,如果仪器配置了氦气通道或其他气体通道,可以在测定硫含量小于1.0%
(m/m)的样品时采用它们,这样可提高分析灵敏度,满足使用单位的要求。
3 ASTM D4294-90(1995)“标准是采用校准标样对仪器漂移进行校正,而本标准除了保留原标
准中的校正方法外还提出用标准化试样对仪器源移进行校正,不用在每次分析样品前重新测定校准标
样和绘制校准曲线,只需测定1~2个标准化试样就可以了,既简化操作手续又提高分析速度和节约校
准标样。
本标准由中囻石油化工总公司提出。
本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归?。
本标准起草单位;中国石油化工总公司石油化工科学研究院。
本标准主要起草人:顾若晶、裘乙琦。
中华人民共和国国家标准
石油产品硫含量测定法
GB/T17040-1997
(能量色散Ⅹ射线荧光光谱法)
Petroleum products-determination of sulfur
Energy-dispersive X-ray fluorescence spectroscopy
范?
1.1本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定石油产品中硫含量的方法。
1.2本标准适用于石脑油、馏分油、燃料油、渣油、润滑油基础油和无铅汽油等碳氢化合物。硫含址定
范从0.05%(m/m)~5%(m/m)。
1.3本标准涉及到一些有害健康的材料、操作和设备,但本标准没有说明使用它时所涉及到的所有安
仝间题。因此在使用本标准以前,用户必须建立一些合适的安全揩施和有适用性的管理制度。对于一些
殊的预防说明见第7章。
2引用标准
下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下述引用标
准都应是现行有效标准。
GI3/T4756石油和液体石油产品取详法(手工法)
(;B4076密封放射源一般规定
3方法概要
把样品置.于从X射线源发射出来的射线東中,激发能量可以从放射性源或者从X射线管得到,测
定能量为2.3keV的硫Kα特征谐线强度,并将累积强度与预先制备好的校样品的强度相比,从而获
得用质址百分浓度表示的碗含址。本怀准规定需要三组校准标样
4意义和应用
许多石油产品的质量与硫的存在量有关,了解硫含量对于石油加工过程是很必要的,硫含量在石油
产品中都有一定限制。
5干扰
当样品中含有重金属添加剂如烷基铅时,对硫的测定有于扰。还有一些元素,如硅、磷、钙、钾和鹵化
物,在含量超过几百克/千克时也有干扰。在确定本标准精密度所使用的样品中钒含量高到
250mg/kg、镍含址高到50mg/kg和铁含量高到15mg/kg时,对测定没有影响。
6仪器
6.1能址色散X射线荧光光谱仪:本标准使用的能量色散X射线荧光光谱仪至少要满足下列条件,并
国家技术监督局1997-10-14批准
1998·04-01实施
GB/T17040-1997
且用它测定一些标准参考物质时,结果应该与已知值一致。
6.1.1X射线激发源:其有效能量高于2.5keV
6.1.2可拆卸的样品盒:用可更换的能被Ⅹ射线穿透的聚酯膜做窗口.装样最小深度为3mm。
6.1.3X射线探测器:对能址为2.3keV的硫Kα普线有最佳灵敏度。
6.1.4过滤器或能把硫Kα谱线与其他X射线区别开来的其他装景。
6.1.5信号调节电子单元:具有脉冲计数功能和脉冲高度分析的功能。
6.1.6显示器或打印机:能读出硫的计数率(cps)和质量百分浓度〔%(m/m)
注
l如果使用放射性源,刘必须按照GB4076的要求把它屏蔽起来。注意把放射性源取出时,必须由经过专门训练、愤
得防护技术的人员来完成
2在使用Ⅹ射线管作为激发源的分析仪时,要按照仪器厂家的安全说明书进行操作。
6.1.7光路:空气。
注:如果仪器配了氮气通道或其他气体通道,则可以在测定硫含量小于1.0%(m/m)的样品时采用它们
6.2分析天平:感量为0.1mgs
7试剂与材料
7.1试剂
7,1.12-正丁基硫醚:高纯。分子式为(CH)2S,碗含量为21.91%(m/m)。
注:本标准使用的2-正丁基硫醚是由美国“ Phillips petroleum Co. Bartlesville, Okla”提供的。
注意:2-正丁基硫醚是可燃和有毒化合物。
7.2材料
7.2.1白油:食品机械专用白油,硫含量小于20mg/kg,在本标准中作为配制标样的稀释剂。
7.2.2标准化试样2;几个含硫的液体石油样品或熔融样品,其硫含量在绘制的校准曲线的含量范围
内。在本标准中用于校正仪器的源移。
注:熔融样品有的仪器厂家可以提供,也可以自已制备,不用时要保存在干绿器中。
取样
按GB/T4756取得有代表性的样品
9准备工作
9.1详品盒的准备
样品盒在使用前要保持清洁和干燥,样品杯不要重复使用,窗口材料用6m的聚膜和聚碳酸酯
膜。每测定一个样品,必须更换聚酯膜以防止被污染。样品盒上方应该有一小孔,防止分析挥发性样品
时窗?膜变形
注:芳香烃含量高的样品,有可能溶解聚磯酸酯膜。
9.2硫标样的制备
9.2.1按表1准确称取适量的白油和2-正丁基硫醚于…个合适的具塞细口容器中,在室温下充分地
混合,分别配成含量为5%(m/m)、2.5%(m/m)和1%(m/m)的三个初始标样,然后再按表2推荐的硫
含址,用白油将三个初始标样稀释成三组不同含量范围的标样。每个标样的准确硫含量应该计算到小数
后第三位
采用说明
1) ASTM D4294-90(1995)°未对光路作出明确规定。
2) ASTM D429490(1995)没有采用标准化试样校正仪器的源移。