HJT70-2001高氯废水化学需氧量的测定.pdf

中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T70-2001
高氯废水化学需氧量的测定
氯气校正法
High-chlorine wastewater
Determination of chemical oxygen demand
Chlorine emendation method
2001-09-11发布
2001-12-01实施
国家环境保护点局发布
TJ/T70-2001
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914~-89)规定,该标准不适川于含氯离子浓度大
1000mg/L(稀释后)的含盐水。当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许限值为250mg
L,低」此值的准确度就不可靠。因此,GxB1191489不适用」高氯离子废水,如汕田勘探开发采汕废
水中COD的测定,特别是经净化处理后达标排放的采油废水(COD<150mg/I)。
本方法消除了高氯离子含量对COD测定的十扰,可作为高氯废水中COD测定方法之·,适用于
油田、沿海炼油厂、油炸、氯碱厂、废水深海排放废水中COD的测定。
木标准由国家环境保护总局科技标准词提出并归口。
本标准由中国石油化工.集ガ公可环境监测总站负责起草。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
中华人民共和国环境保护行业标准
氯废水化学需氧量的测定
氯气校正法
HJ/T70--2001
High-chlorine wastewater-determination of chemical oxygen demand
Chlorine emendation method
1范围
本方法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中化学需氧量(COD)的测定。方法檢出限
为30mg/L。适川于油山、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中(OD的测定。
2引川标准
下列标准中的条文通过在本标准中被引用而成为本标准的条文,写本标准同效
GB1191489水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。
义
3.1高氯废水
指氯离子含量大于1000mg/L.的废水。
3.2表观COD
指在·定条件下,由水样所消耗的重铬酸钾的量,换算成相对应的氧的质量浓度
3.3氯离子校正值
指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应的氧的质量浓度。
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾浴液及硫酸末浴液,并在强酸介质下以硫酸银作催化剂,经2b沸
腾山流后,以1,10-邻菲罗为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸仰,由消耗的硫酸
亚铁铵的量换算成消耗的质量浓度,即为表观(OD。将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形
成的氯气导出,再川氯氧化钠溶液吸收后,加入化钾,川硫酸调节pH约为3~2,以淀粉为指示剂,川
硫代硫酸钊标准定溶液定,消耗的硫代硫酸钊的换算成消耗氧的质里浓度,即为氯离了校正值
表观COD与氯离子校正之差,即为所测水样真实的COD
5试剂
除非另有说明,分析吋均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1硫酸(HI2SO)1),P=1.84g/ml。
5.2硫酸浴液,1+9。
3硫酸浴液,1+5。
5.4c(1/2H2SO1)≈2mol/L.硫酸渀液
取55ml浓硫酸(5.1)缓慢倒入945ml水中。
5.530%硫酸求(HgSO1)溶液
称取30.0g硫酸汞溶解于100ml硫酸浴液(5.2)中
5.6硫酸银硫酸溶
向1L硫酸(5.1)中加入10g硫酸银(Ag2SO1),放置1~2d使之溶解,并混匀,使用前小心摇动
国家环境保护总局2001-09-11批
2001-12-01实施
HJ/T702001
5.7重铬酸佴(K2Cr2O)2)标准溶液
符合GB11914~-89中4.5.1的規定。
5.8硫酸亚铁铵[(NH1)2Fe(SO1)2标准淌定溶液
符合GB1191489中4.6的规定。
5.9硫代硫酸钊(Na2S,O)2)标准謫定溶液
5.9.1浓度为c(Na2S2O)2)た0.05mol/L硫代梭钠标准滴定溶液
称収12.4g硫代硫酸钠(Na2S
O)溶于新煮沸并加盖冷却的水中,加1.0g无水碳酸钠
(Na2CO)3),移入100ml棕色容里瓶,用水稀释至标线,摇匀。放置周后标定其准确浓度。浴液如出
现浊,必须过滤。
5.9.2标定方法
在250ml碘量瓶中,加1.0g碘化伊(KI)和50ml水,加5.00ml重铬酸伊标准溶液(6.7),振摇至
定全溶解后,加5ml硫酸溶液(6.3),立即密塞摇匀。于暗处放置5min后,用待标定的硫代硫酸钊标准
滴定溶液滴定至溶液淡黄色吋,加1ml淀粉溶液,继续滴定牟监色削好消失为终点。记录硫代硫酸钠
标准滴定溶液的用量,同肘作空自滴定。
5.9.3硫代硫酸钊标准滴定浴液浓度的讪算
2500×5.00
式中:V1滴定重铬酸御标准溶液消耗硫代硫酸钊标准淄定溶液的体积,ml
2一滴定空溶液消耗硫代锍梭钠标准滴定溶液的体积
5.10淀粉溶液(1g/100ml)
称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml洲水,继续煮沸至溶液潑清,冷却后
贮存于试剂瓶中。临川现配。
5.112%氢氧化钠(NaOH)溶液
取20g红氧化钠溶于少量水中,稀释至1000ml
5.121,10-邹非岁啉指示剂溶液
溶解
七水合硫梭亚铁(FeSO)1?7H
却水
于50ml水中,加入1.5g1,10-邻菲罗咻,搅拌全
溶解,加水稀释?100ml。
5.13防爆沸玻璃珠。
小4mm~8mm。洗净、烘干各用
N2
5.14氮气
纯度>99.9%
冷却水
6仪器
用实验室仪器和下列仪器
6.1回流吸收装置
坡璃制。见图
6.2加热装置
L炉
6.3氮气流量计
图1回流吸收装置
流量范围为5~40ml/min的浮子流量计
1一插管一:角烧;2一冷凝管;3导出管
6.425ml或50ml式滴定管
4,5一佳橡胶按管;6一吸收施