HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保抑标准
HJ828--2017
代替GB11914-89
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
Water qua l ity-determinat ion of the chemi ca l oxygen demand-dichromate
lethod
(发布稿)
2017-03-30发布
2017-05-01实施
环境保拍部
夋布
目次
前言.
1适用范i
2规范性引用文件.
术语和定义
4方法原理
5干扰和消除
6试剂和材料.
7仪器和设备.
8样品.
分析步驟
10结果计算与表示
11精密度和准确度.
12质量保证和质量控制.
13废物处理
14注意事项
++4+
附求A(资料性附求)氯离子含量的粗判方法.
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,
保障人体健康,规范水体中化学需氧量的监测方法,制定本标准
木标准规定了水中化学需氧量的重铬酸盐法。
本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
木标准是対《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89)的修订。
《水质化学需氧量的测定重铬梭盐法》(GB11914-89)首次发布于1989年,原标准
起草单位为比京市化工研究院。本次为第?次修订,修订的市要内容如下:
一将取样体积减半,減少样品测定过程帯米的环境污染:
将硫酸求由固体改为溶液的形式对氯化物进行掩蔽,操作更简使;
一将硫汞的加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离了的含量按比例加入,加入前可
进行氯离子含量测定或粗略判定,从而减少有毒物质硫酸汞的使用
增加了附录A,采用硝酸银法对氣离了浓度进行粗咯判定
明确给出了方法的檢山限和测定ド限,并对计算结果有效数字的保留作了更为明确
的规定;
増加了“干扰和消除”和“质量保证和质量控制”章节。
本标准自实施と日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准并发布的《水质化学
需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89)废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部环境监测门、科技标准同组织制
本标准主要起草单位:中国环境监测总站。
参加本标准验证的単位有:湖南省环境监测中心站、江西省环境监测中心站、沈阳市环
境监测中心、天津市环境监测中心、云南省环境监测中心站、安徽省环境监测中心站和扬州
市环境监测中心站。
本标准环境保扩部2017年3月301批准。
本标准自2017年5月1起实施
本标准由环境保护部解释
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
警告:本方法所用试剂硫酸汞剧毒,实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应
在通风橱中进行。
1适用范围
木标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法
本标准适用于地表水、生活污水和1业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯
化物浓度大于1000mgL(稀释后)的水中化学需氧最的测定。
当取样体积为10.0ml时,本方法的检出限为4mgL,测定下限为16mgL。未经稀释的
水样测定上限为700mgL,超过此限叶须稀释后测定
2规范性引用文件
本标准引用了下列文什中的条款。凡是未注明期的引用文件,其有效版本适用」本标
准
GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法
GB17378.4海洋监测规范第4部分:海水分析
HJ506水质溶解氧的测定电化学探头法
HJT91地表水和污水监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用」本标進。
3.1化学需氧量 Chcmical Oxygcn Dcmand(CODr)
在一定条件下,经重铬酸氧化处理时,水样中的溶解性物质和忍浮物所消耗的重铬酸
盐相対应的氧的质量浓度,以mgL表示。
4方法原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸騰回流后
以试业铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钊,由消耗的重铬酸钊的
量计算出消耗氧的质量浓度。
注1:在胶性重铬酸条件ド,芳烃和吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫银催化作用下
直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
注2:无机还原性物质如俏酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果増大,其需氧量也?是
CODCR F的·部分
5干扰和消除
本方法的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞溶液去除。经回流后,氯离子可与硫酸汞
结合成叮溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量,按质量比
m Hg So:mC20:1的比例加入,最大加入暈为2ml(按照氯离了最大允许浓度1000mgL
计)。水样中氯离了的含量可采用GB11896或HJ506附录A或木标准附录A进行测定或粗略
判定,也可测定也导率后按照HI506附录A进行换算,或参照GB17378.4测定盐度后进行
换算。
6试剂和材料
除非有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为新制备
的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水
6.1硫酸(HSO4),P=1.84g/ml,优级纯
6.,2重酸钾(K2Cr2O1):基准试剂,取适显重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重
6.3硫酸银(Ag2SO4)
6.4硫酸汞( Hgso4)。
6.5硫悛亚铁铵([NH4)Fe(SO4)n6HO])
6.6邻苯二甲酸气钾(KCsH5O4)
6.7-七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)
6.8硫酸溶液:1+9(V)。
6.9重铬钊标准溶液
6.9.1重铬酸钟标准溶液(K2Cr2O1)=0.250molL。
准确称取12.258g重铬酸(6.2)溶于水中,定容至1000ml
6.9.2重铬酸钾标渾浴液e(-K2CrnO1)=0.0250molL
将重铬酸钾标准溶液(6.9.1)稀释10倍
.10硫酸餵硫酸浴液
称収10g硫酸银(6.3),加到1L硫酸(6.1)中,放置1~2d使之溶解,并摇匀,使用
前小心摇动。
6.11硫酸求浴液,P=100gL