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分光光度法测定化学需氧量的探讨
谭莉琼何燕
塔西南勘探开发公司实验检测中心新疆84804
摘要:化学需氧量作为一个能量化表示水质污染程度的重要
用2.00mI.不含有机物的去离子水做空自实验。每次实验
指标、在废水分析中占有重要的地位,也理所当然的成为了实验中,均做一个同体积去离子水的空白实验;
分析的重点。本文对分光光度法测定化学需氧量的測量条件和
关刚反应器电源,应该在反应瓶冷却之前,摇晃反应瓶,这样
影响因素进行了探讨,使得化学需氧量测量结果更为准确,操作会使液而以上形成的小水珠混合到水中,从而防止水样浊度,将
更简便、快撲。
反应瓶放在试管架中,冷却至室温。
关键词:分光光度法;测定;化学需氧量;探讨
2.分光光度法
工业废水是水体的最主要污染源,它量大面广。由于受
在不同波长下,用DR2010/R500分光光度测定COD
品、原料、药剂、工艺流程、设备构造、操作条仲等多因素的综合影含量
响,所含的污染物质成分多,组成复杂,而且不同时间水质也有很二、讨论
大差异。工业污染源是目前造成水体污染的主要来源和环保的
1.COD浓度范围和测量波长的选择
主要防治对象。化学需氧量圆能对废水污染程度进行较好的量
为了较好控制水污染,我厂将(COD内控指标定为小于
化表示,成为了目前废水測试分析的一个重要指标?是水质监测100mgL。COD分析分为常规监测和大丁100mgL时查找漏点检
中的常规分析项目。日前大多数实验室测定化学需氧量均采用测这两种情况。根据近几年的分析数据可知,常规监测时COD
重铬酸钾氧化法,而该方法的整个操作过程时间长,受条件限制,值一般小下100mg/L,此时应选用低浓度的反应瓶(≤150mgL)
不能连续分析多个样品。况阻操作中使用重铬酸钾一酸、酸岩需査找漏点应选择高浓度(≤1500mg.)的C,0D反应瓶,即可将
银、硫酸求等有毒试剂,対人体伤害较大。基于此,将分光光度法测量误差控制在较小范围。同时根据不同仪器还应选择较为合
应用到化学需氧量的测定中。从浓度范制、测量波长、消化时间、适的测量波长,这样更能提高分析结果准确率。
正负偏差影响等多方面进行了研究探讨。
下表是对50mg/L、50OmgL种COD标准溶液进行了测定
通过无数次的实验证明,该方法测定的化学需氧量结果是准
表一不同测量波长的测定结果
确的、可靠的。不仅缩短了分析时间,提高了分析准确度,而.操
作简便快捷,毒性小。
标准CODC0范?,分光光度方法号設民、,「測定结果,回收
值,mg/1.「mg/1.计型号
mg/T.「率
实验部分
1.测定原理
DR2010
将少量的水样滴入装有反应剂(包括催化剂、氯补偿剂、重铬
IR/42
酸钾、硫酸和汞盐)的披璃瓶中,然后在(150±2)℃的反应器中培
养反应瓶直至水中的有机物全部消化分解。冷却反应瓶,用分光
0-150「DR2010/95
HR/620
90
光度法测定COD含量
50
2试剂
DR500/430
(1)哈希公司生产的(0-150)mgl.和(0-1500)mg1COD反
LR/420
应
2)邹苯二甲酸氢钾标准溶液:称取105℃C干燥2h的邻苯.
0-1500DR04
甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。该标進溶液
IR/620
的理论COD值为500mg/「.。
3仪器
DR2010/43
R/620
96.6
(1)干式培养器(具有25个试管孔、150℃温度控制器和定
时器)
435
DR5000
(2)DR2010DR5000分光光度让
HR/620
4.操作步骤
从上表可看出,选择合适的浓度范和测量波长,能得到较
(1)消化分解
为满意的测量结果。
将500ml.水样倒入烧杯中,高速搅拌2mim,确保悬浮物在水
2.消化时间对结果影响
中均匀分布,这样,可提高实验的精确度及重现性;
化学需氧量分析方法中对回流付间都有要求,一般回流2h
打开COD反应器的电源,预热至150C、(反应器经检定),用因此测定一个(CO1含量至少需要3~4hオ能完成。这么长的操
毛巾包住一个COD反应瓶,小心地拧开瓶盖;
作付间对正常分析来说还影响不大,但对排污超标、需尽快找到
将反应瓶倾斜45℃,小心地加入已搅拌均匀的水样2.00mL超标原因的生产装置来说就显得特別漫长。针对这个情况,对消
(或取适量试样稀释后収2.00mL,若溶液溅出时,停止买验
化时间进行了分析、研究。得知在同一消化温度下,消化20min
小心安上瓶盖,确保瓶盖拧紧。拿住瓶盖,轻微摇晃反应瓶,和2h对COD测定结果影响较小。
直至瓶内的溶液混合均匀
表二消化时间不同测定的结果
将反应瓶放在热后的COD反应器中,在150℃加热所有的
反应瓶2h;
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2014年12月