YST 1116.4-2016 锡阳极泥化学分析方法 第4部分砷量的测定 碘滴定法.pdf

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H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1116.4--2016
锡阳极泥化学分析方法
第4部分:砷量的测測定
碘滴定法
Methods for chemical analysis of tin anode slime-
Part 4 Determination of arsenic content
lodine titration method
2016-07-1发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国有色金属
行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第4部分:砷量的测定
碘滴定法
YS/T1116.4-2016
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.5字数10千字
2017年6月第一版2017年6月第一次印刷
书号:155066·2-31656定价14.00元
YS/T1116.4-~-2016
前言
YS/T1116-2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分
第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法;
第2部分:量的测定Na2EDTA滴定法;
一一第3部分:铜量、铅量和量的测定火焰原子吸收光谱法;
一第4部分:砷量的测定碘滴定法;
一一第5部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法
第6部分:金量和银量的测定火试金法;
一第?部分:锑量的测定硫酸铈滴定法
本部分为YS/T1116-2016的第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分主要起草单位:北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院
有限公司、北京有色金属研究总院。
本部分参加起草单位;广州有色金属研究院、广西冶金研究院有限公司。
本部分主要起草人:熊传信、周存款、乔小芳、卢启余、李满芝、陈映纯、陈雄飞、李宏萍、石如祥、
陈殿耿、蒯丽君、谢辉、张婷、陈曼、谭秋红、李玉红。
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YS/T1116.4-2016
锡阳极泥化学分析方法
第4部分:砷量的测定
碘滴定法
范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法
本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围为0.10%~8.00%。
2方法提要
试料以硝酸、氯酸钾、硫酸溶解。在盐酸介质中,用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷,过滤,与共存元
素分离。用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷,在碳酸氢钠介质中,加入过量的亚砷酸钠标准溶液与剩
余的碘标准滴定溶液反应,以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠,根据消耗的碘标
准滴定溶液与亚砷酸钠标准溶液的体积计算砷量
3试翔
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水
3.1氯酸钾。
3,2硫酸铜。
3.3次亚磷酸钠。
3.4盐酸(p1.19g/mL)
3.5硝酸(P1.42g/mL)。
3.6硫酸(P1.84g/mL)。
3.7硫酸(1+1)。
3.8次亚磷酸钠溶液(20g/L):称取10g次亚磷酸钠,溶解于500mL盐酸(1+3)中,混匀。
3.9氯化铵溶液(50g/L)。
3.10碳酸氢钠溶液(30g/L):向100mL碳酸氢钠溶液(30g/L)中加人5mL淀粉溶液(3.14),滴入碘
标准滴定溶液A(3.13.1,1)至溶液呈浅蓝色。
3.11亚砷酸钠标准溶液A[c(1/2Na3AsO)=0.01000mol/L]l:称取0.4946g三氧化二砷(UA9
99.99%),置于200mL烧杯中,加人10mL氢氧化钠溶液(200g/L),微热溶解。冷却,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至约250mL,加入2滴~3滴酚酞乙醇溶液(3g/L),用硫酸(1+3)中和至红色刚好
消失。加入5g碳酸氢钠,溶解后冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
3.12亚砷酸钠标准溶液B[c(1/2 Na, Aso)=0.05000mol/L]:称取2.47288三氧化二砷(u2?,≥
99.99%),置于200mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L),微热溶解。冷却,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至约250mL,加入2滴~3滴酚酞乙醇溶液(3g/L),用硫酸(1+3)中和至红色刚好
消失。加入5g碳酸氢钠,溶解后冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀
3.13碘标准滴定溶液