百分之40 嘧霉胺·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析方法.pdf

第39卷第8期
成用化工
Vol 39 No 8
2010年8月
Applied Chemical Industry
40%嘧霉胺?荞瞇甲环唑悬浮剂
高效液相色谱分析方法
韩红娥,杨萌,赵宝剑,李国涛
(西安近代化学研究所,陕西西安71005
摘要:采用高效液相色谱外标法,以甲醇-乙酸缓冲溶液作为流动相,用 Hypersil BDS C18柱和紫外检测器,分析
嘧霉胺和苯瞇甲环唑复配制剂。结果表明,嘧霉胺和苯甲环唑的标准偏差分别为0.12和0.11;变异系数分别为
0.86%和0.72%;平均回收率均为9.1%。
关键词:嘧霉胺;苯醚甲环唑;高效液相色谱;分析
中图分类号:TQ450.7文献标识码:A文章编号:1671-3206(2010)07~-1254-03
HPLC analysis method of 40% pyrimethanildifenoconazole SC
HAN Hong-e, YANG Meng, ZHAO Bao-jian, LT Guo-tao
(xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi an 710065, China
Abstract The method is exteral standard method using HPLC with methanol-acetic acid buffer solution
as mobile phase, Hypersil BDS C18 column and UV detector was applied to analyze pyrimethanil and
difenoconazole mixure The esl s howed at the standard deviation of pyrimethanil and difenoconazole
are 0. 12 and 0. II, respectively coefficients of variation are 0.86% and 0. 72%;average recoveries are
99,19%
Key words: pyrimethanil difenoconazole; HPLC analysis
嘧霉胺为嘧啶胺类新型杀菌剂,作用机理独特,(纯度99.5%);苯瞇甲环唑标准物质(纯度
通过抑制病菌侵染酶的产生,从而阻止病菌的侵染,99.3%);40%嘧霹胺?苯谜甲环唑悬浮剂由西安近
并杀死病菌,具有内吸传导和熏蒸作用,对已产生抗代农药科技股份有限公司研制,其中嘧霉胺含量
药性的灰霉病菌有效,为当前防治灰霉病活性最高25.0%,苯醚甲环唑含量15.0%。
的杀菌剂。苯醚甲环唑属三唑类内吸性杀菌剂,
Agilentl100型高效液相色谱仪,配有紫外可变
是甾醇脱甲基化抑制剂,杀菌广谱,叶面处理或种子波长检测器, Agilent100色谱工作站,自动进样器。
处理可提高作物的产量和保证品质?。农药复配1.2色谱条件
制剂对延长新农药品种的使用寿命,缓解靶标生物
色谱杜: Hypersil BDS C18(250mmx4.6m,
的抗性、扩大防治谱、降低成本、提高药效等方面具10)检测波长22nm;流动相(甲醇):V(乙酸
有重要意义[。
缓冲溶液)=90:10;流速1.0mL/min;进样量
霉胺?苯醚甲环唑复配制剂的分析方法尚未10L;柱温40℃;在上述色谱操作条件下,略霉胺
见报道。本文方法具有快捷、简便、分离效果好、重保留时间约4.7min苯醚甲环唑保留时间约
复性好等特点,是进行在线产品检测的理想方法。5.9mim。
经实验此方法也可用于对嘧霉胺和苯醚甲环唑原药1.3溶液的配制
的分析方法。
1.3.1标准溶液的配制分别称取嘧霉胺标样
1实验部分
0.05g、苯甲环唑0.03g(精确至0.0002g),置
1.1试剂与仪器
于50mL容量瓶中,加人适量流动相,在超声波清洗
甲醇为色谱级;水为新蒸二次蒸馏水;乙酸缓冲器上脱气10min,使标样全部溶解,冷至室温,用甲
溶液为0.14mo/L的乙酸钠溶液;嘧霉胺标准物质醇定容,摇匀备用。
收稿日期:2010-0401修改稿日期:2010-05-19
作者简介:韩红娥(1962-),女,山东武城人,西安近代化学研究所工程师,主要从事农药质量分析、检测工作。电话
13572457592,E-mail:hanhonge0119@163.com
第8期
韩红娥等:40%嘧霉胺?苯醛甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析方法
1255
1.3.2试样溶液的配制称取试样0.2g(精确至1.6允许差
0.0002g)于50mL容量瓶中,加人适量甲醇,在超
2次平行结果所得绝对误差不大于1.0%。
声波清洗器上脱气10min,使试样全部溶解,冷至室2结果与讨论
温,用甲醇定容,摇匀备用。
2.1色谱条件的选择
1.4测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,差2.1.1检測波长的选择运用紫外分光光度计对
续注人数针标准溶液,计算各针相对响应值,直至相某一浓度的略霉胺(苯醚甲环唑)标样溶液做波长
邻2针嘧霉胺(苯醚甲环唑)的响应值相对变化小扫描,得到相应的吸收波长。嘧霉胺和苯醚甲环唑
于1.2%时,按照标样溶液、試样溶液试样溶液、标在210m和230m处均有较强吸收,然而当选用
样溶液的顺序进行测定。标样溶液和试样溶液的色2l0nm和230mm作波长时响应杂质较多,对嘧霉
谱图见图1、图2。
胺和苯瞇甲环唑有一定的干扰,因此,综合考虑多种
因素,最终选择220mm作检涠波长。
2.1.2流动相的选择对甲醇、水和乙腈、水及甲
4.698
醇、乙酸缓冲溶液和乙腈、乙酸缓沖溶液经多次配比
试验,结果发现,以甲醇:乙酸缓冲溶液=90:10
(体积比)混合溶液为流动相,流速为1.0mL/mnin
时,峰形尖锐、对称、保留时间适中。最终确定以甲
醇:乙酸缓冲溶液=90:10(体积比)混合溶液为流
动相。
1.22.43.6
4.86.0
t/min
2.2方法的精密度测定
图1标样图谱
在上述条件下,对同一样品进行5次重复测定,
Fig. 1 The standard sample draft
求得嘧霉胺的标准偏差为0.12;变异系数为
0.86%;萃甲环唑的标准偏差为0.11;变异系数
为0.72%,见表1。可见该方法的精密度能满足定
4.700
5.989
量分析要求。
表140%嘧臉?苯礎甲环唑悬浮剂方法的
精密度测定结果
Table 1 Pricision measuring results of 40
pyrimethanil difenoconazole SC
测定质量分数平均值标准变异系数
6
86.0
r/min
名称次数
/%
/%
偏差/%
图2试样图谱
嘧霉胺
25.06
120.12
0.86
Fig. 2 The sample draft
24.98
5计算
25,16
将测得的2针试样溶液以及前后2针标样溶液
25.23

展开阅读全文