HGT 4460-2012 苯醚甲环唑原药.pdf

ICS65.100.30
G25
备案号:38697~-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4460-2012
苯醚甲环唑原药
Difenoconazole technical materia
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4460-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:杭州宇龙化工有限公司、江苏耘农化工有限公司、利民化工股份有限公司、江
苏七洲绿色化工股份有限公司、利尔化学股份有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、山东东泰农化有
限公司渐江博仕达作物科技有限公司、江苏丰登农药有限公司、浙江禾本科技有限公司
本标准主要起草人:侯春青、邢红、李东、徐黎婷、李泽方、王信然、胡春红、刘惠华、李云、陈震、李辉、
耿荣伟、廖文斌。
Ape
HG/T4460-2012
苯醚甲环唑原药
1范围
本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生的杂质组成的苯藤甲环唑原药。
注;苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品衣药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO3696
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
浅黄色至类白色固体粉末
3.2技术指标
苯醚甲环唑原药还应符合表1要求。
表1苯醚甲环唑原药控制项目指标
项
指标
苯除甲环质量分数/%
95.0
水分/%
0.5
丙酮不溶物%
0.2
pH值范围
5.0~8.0
a正常生产时,丙不溶物每3个月至少测定一次
试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,井保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
HG/T4460-2012
水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样
按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
应不少于100g
4.3鉴别试验
红外光谱法一一试样与苯醚甲环唑标样在4000cm1~400cm范围的红外吸收光谱图应没有
明显区别。苯醚甲环唑标样红外光谱图见图1
波数たcm
图1苯醛甲环唑标样的红外光谱图
液相色谱法一本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中两个主色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的
保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.4苯醛甲环唑质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经正己烷十异丙醇溶解,以正己烷十异丙醇为流动相,使用以硅胶为填料的不锈柱和紫外检
测器,在波长236nm下,对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定,外标法定量
4.4.2试剂和溶液
正己烷;
异丙醇
苯瞇甲环唑标样:已知质量分数,>99.0%,
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或色谱工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装硅胶、5m填充物(或具等同效果的色谱柱)
过滤器:滤膜孔径约0.45pm
微量进样器:50p
定量进样管:5L;
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谐操作条件
HG/T4460-2012
流动相:g(正己烷):(异丙醇)=90:10,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1.5mL/min
柱温:30℃;
检测波长:236nm;
进样体积:5pL;
保留时间:反式苯醚甲环唑约8.9min,顺式苯醚甲环唑约11.8mine
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的苯醚甲环唑原药高效液相色谱图见图2
时回min
1一反式苯醚甲环唑;
2-一顺式苯陸甲环唑。
图2萃醚甲环唑原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.2g(精确至0.00018)苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中,加入5mL异丙醇振摇使试样溶
解后,用正已烷定容至刻度,超盧波振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于
50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0,2g(精确至0.0001g)苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中,加入5mL异丙醇振摇使试
样溶解后,用正己烷定容至刻度,超声波振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5ml
于50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针苯醚甲环唑峰面积相对
变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑峰面积分别进行平均。试样中苯
醚甲环唑的质量分数按式(1)计算:
2717
w1"Aim2
(1)
式中