HGT 2025-1991 对硝基甲苯.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG2025-91
对硝基甲苯
1991-06-27发布
1992-03-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2025-9
对硝基甲苯
1主题内容与适用范围
本标准規定了对硝基甲苯的技术要求、试验方法、检验規则、以及标志、包装、贮存和运输要求。
本标准适用于甲苯硝化后的泥合硝棊甲苯经分离和结晶所制得的对硝棊甲苯。对硝棊甲苯主要用
作染料中间体。
结构式
CH
实验式: CRH7NO2
相对分了子质量:137.14(按1987年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB9722化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
对硝基甲苯应符合表1要求。
表1
指标名称
优级品
级品
合格品
外观
浅黄色固体
浅黄色至浅棕色固体
凝固点(干品),℃
≥
51.0
50.8
50.6
对硝基中苯含量,%(m/m)
99.4
98.5
邻硝基甲苯含量,%(m/m)
≤
0.1
0.3
0.5
间硝基甲苯含量,%(m/m)
≤
0.3
0.8
杂质含量
低沸物含量,%(m/m)
≤
0.1
0.1
高沸物含量,%(m/m
≤「a1
0
水分,%(m/m
≤
0.1
0.1
0.1
注:水分、低沸物和高沸物为型式检验项目
试验方法
中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准
992-03-01实施
HG2025-91
4.1外观的测定
采用日视法测定
4.2凝固点(干品)的测定
4.2.1仪器
凝固点测定器(图1);
结晶管:外径约25mm,长约150mm
外套管:内径约28mm,长约120mm;
温度计:分度值为0.1℃并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计,长约300mm,温度范围45
60℃
4.2.2干燥剂
4或5A球型分子筛,经550℃焙烧h,置于干燥器中备用。
图1凝固点测定器
温度计;2一结晶管;3一套管
4.2.る测定步骤
称取5g对硝基甲苯试样及20g4A或5A分子筛于250mL带磨口塞的广口瓶中,盖紧瓶塞置于
80℃恒温箱中熔化,熔化过程中应摇动试样瓶数次,待试样熔化后,继续保温10min,取出,将熔融物倒
入经预热的套有外套管的结品管中,试样高度约60mm。用温度计搅拌,搅拌速度约每秒2次,避免温度
计碰壁,同时仔细观察渐渐冷却的对硝基甲苯试样,当发现第一次结晶(即液体开始混浊时)继续搅拌全
结晶均匀为止(此时温度计应垂直于试样中,并保持水银球氐部距结晶管部约15mm),当温度回升至
最高点,并在该温度停留一段时间不再升高,此温度为对硝棊甲苯的凝固点。
若使用全浸式温度计时,凝固点t按式(1)校正:
t=t1+△tom…(1
△t=0.00016h(t1ー
式中:t1ーー观测的凝固点,℃;
2ー塞外水银柱中部周围空气温度(用辅助温度计测定之,辅助温度计水银球应位于塞外水银
柱的中间部位),℃y
み一塞外水银柱高度(以温度计刻度表示之);
0.00016一一水银在玻璃中的膨胀系数。
HG2025--91
两次测定结果之差,成不大于0.1℃,取其算术平均值作为试样的凝固点。
4.る对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、低沸物、高沸物含量的测定
3.1仪器
气相色谱仪:应符合GB972--88的规定
检测器:氢火焰离子化鉴定器
记录器:满量程1omV,响应时间1s或具有此功能的数据处理机
色谱柱:直径g4mm,长()2m和直径(4mm,长()0.5m不锈钢螺旋柱各一支
做量注射器:1pL。
4.3.2色谱柱的制备
4.3.2.1填充物
固定液:聚己二酸乙二醇酯(PEGA);
载体:101白色担体180~250um(60~80目
液相载荷量:3/100
4.3.2.2固定液涂渍
称取0.42g固定液(PEGA)丁250mL烧杯中,加入相当14g担体体积的二氯甲烷试剂,在红外灯下使
固定液溶解后,将14纟干燥好的体徐徐倒入烧杯中,置烧杯丁干燥器中,在真空度约7.99×101Pa下保
持5~10min,取出置通风橱内,在红外灯下使溶剂缓慢抔发?干(经常拍打烧杯),使之涂渍均匀。
4.3.2.る填充方法
各色谱杜接检测器端塞上铜?,接貞空泉,另一端接一漏斗。在貞空度约7.99X10Pa下徐徐倾入
?定相,并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止:。取下色谱柱拿出铜网,补充一-些固定相,色谱柱两
端塞好玻璃棉,备老化。
4.3.2.4色谱柱と化
将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中,通氮气(流量为5~20mL/min)于145℃ド老化8h。
4.3る.る色谱仪操作条件
根据不同仪器选择色谱操作条件。以SP2305E型气相色谱仪为例,操作条件如
4.3.3.1对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、低沸物的色谱操作条件
杜箱温度:105土2℃(表头指示);
检测器温度:200~220℃;
气化室温度:280~300℃
载气(N2)流量:30mL/min;
燃气(H2)流量:30mL/min;
空气流量:300~400mL/min;
放大器灵敏度:2×1;
进样量:0.4uL。
4.3.3.2高沸物的色谱操作条件
柱箱温度:140土2℃(表头指示);
进样量:1uL;
其他色谱操作条件同4.3.3.1
4.3.4标准溶液的配制及相对校正因了的测定
4.3.4.1试剂
a.甲苯(GB684)
b.硝基本(HG3-963
邻硝基甲苯:化学纯