HGT 2026-1991 邻硝基甲苯.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG2026--91
硝基甲苯
1991-06-27发布
1992-03-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
邻硝基甲苯
HG2026--91
1主题内容与适用范围
本标准规定了邻硝基甲苯的技术要求、试验方法、检验規则以及标志、包装、贮存和运输要求。
本标准适用于由甲苯硝化而得到的混合硝基甲苯再经分馏而制得的邻位硝基甲苯。邻位硝基甲苯
主要用」染料、油漆、塑料和医药等工业中。
结构式
实验式:CHNO2
相对分子质量:137.14按1987年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB9722化学试剂气相色谱法通则
る技术要求
邻硝基甲苯应符合表1要求。
表
指标名称
优数品
级品
格品
外观
浅黄色油从波黄色到浅棕色明液体
状透明液体
熔点(千品),℃
邻硝基甲苯含量,%(m/m)
≤≤≤≤≤
99.6
99.0
98.4
间悄基甲苯含量,%(m/m)
0.3
对硝基中苯含量,%(m/m)
0.2
0.5
0.8
朵质含
低沸物含量,%(m/m)
0.1
0.3
0.5
高沸物含量,%(m/m)
0.1
0.1
0.1
水分,%(m/m
0
0
0.1
注:水分和高沸物含量为型式检验项目。
4试验方法
中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准
1992-0301实施
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4.1外观的测定
采用日视法测定,
熔点(干品)的测定
4.2.1仪器
熔点测定器(图1)
温度计:分度值为0.1℃并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计,长约300mm,温度范固一10
10℃y
试管;内径14~15mm,长约120mm;
冷却浴:2L广口保温瓶或相应的冷却浴
搅拌器:自制不锈钢螺旋式搅拌器。
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图1熔点测定器
1一温度计;2一境器;3一试管;4一致冷剂;5一冷却浴
4.2.2试剂
4A或5A球型分子筛,经550℃焙烧h,置丁干燥器中备用;
致冷剂:冰十盐=2+1和适量水
る测定步骤
4.2.3.1晶种的配制
収一支内径约14m,长约120mm的干燥试管,加入经干燥过的邻硝基甲苯试样至试管体积的1/2
处,将温度计垂直插入试样中。将该试管置于冰盐冷却浴中,用搅拌器不停的急速地搅动试管中之试样,
至使试样完全凝固(B型结晶)温度立即回,当温度回升至最高点,并在该温度停留一段时间不再升
高,以此试样作为晶种(此晶种应贮存于冰箱或冷却浴中保存备用)。
4.2.3.2试样的测定
取约50mL邻硝基甲苯试样于干燥的带磨口塞的25mL广口瓶中,加25g4A或5A分子筛,盖上
瓶盖干燥40min(其间每隔0min摇动试样瓶一次),然后将上部溶液倒入试管内至其体积的1/2处,将
温度计垂直插入试管中。将该试管置于冰盘冷却浴中,用搅拌器急速搅拌试样,待试样冷却至一6℃时用
玻璃棒蘸収少量晶种于试管中,然后继续急速搅拌试样(此时温度计应保持水银球距试管底部15mm
处)直至试样完全凝固8型结品)温度开始四时取出试管,朱续搅拌试样,温度逐浙上升,试样开始熔
化,当温度上升至某一点并保持一定时间不变,而试样泥浊消失时的温度即为邻硝棊甲苯的熔点。
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若使用全浸式温度计,熔点按式(1)校正
t1+△
△t=0.00016h(t1
式中:△tー一温度计露出塞外的水银柱校正值,℃C
一观测的熔点,Cy
t2一塞外水银柱中部周围空气温度(用辅助温度计测定之,辅助温度计水银球位于塞外水恨柱
的中部位),℃;
bー一塞外水银柱高度(以温度计刻度表示之
0.00016一水银在玻璃中的膨胀系数。
炳次测定结果之差,应不大于0.1℃,取其算术平均值作为试样的熔点
4.3邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、低沸物及高沸物含量的测定
4.3.1仪器
气相色谱仪:应符合GB9722的规定
检测器;氢火焰离子化检测器
记录器:满量程10mV,响应时间1s或貝有此功能的数据处理机;
色谱柱:直径の4mm,长(L)2m和直径(の)4mm,长()0.5m不锈钢螺旋柱各一支;
微量注射器:1pL
3.2色谱柱的制各
4.3.2.1填充物
固定液:聚己二酸乙二醇酯(PEGA);
载体:101自色担体0.18~0.25um(60~80日)
液相载荷量:3/100
4.3.2-2固定液涂渍
称取0.42g固定液(PEGA)于250mL烧杯中,加入相当14g担体体积的三氯甲烷试剂,在红外灯
下使固定液溶解后,将14g燥好的担体徐徐倒入烧杯屮,置烧杯于干燥器屮,在真笮度约7·99×10Pa
下侏持5~10min,取出置通风橱内,在红外灯下使溶剂缓慢挥发全干(经常拍打烧杯),使之涂渍均匀
4.3.2.る填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网,接真空泉,另一端接一漏斗。在真空度约7.99×10(Pa下徐徐倾入
固定相,并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止。収下色谱柱拿出铜网,补充一些固定相,色谱柱两
端塞好玻璃棉,备老化。
4.3.2.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中,通氮气(流量为5~20mL/mnin)于145℃下老化8h
4.る.る色谱仪操作条件
根据不同仪器选择色谱操作条件。以SP2305E型气相色谱仪为例,操作条件如下
4.る.3.1低沸物、邻硝棊甲苯、间硝棊甲苯、对硝棊甲苯的色谱操作条件
柱箱温度:105土2℃(表头指示)
检测器温度:200~220℃
汽化室温度:280~300℃
载气N2)流量:30mL/min;
燃气(H2)流量:3omL/min;
卒气流量:300~400mL/min
放大器灵敏度:2×1
进样量:0.4uL。