JIS K4108-1995 硝基苯和硝基甲苯类(硝基苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、对硝基甲苯).pdf

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日本工業規格
JS
K4108-1995
ニトロべンゼン類
ニトロベンゼン?o-ニトロトルエン
m-ニトロトルエン?p-ニトロトルエン
Nitrobenzene and Nitrotoluenes
( Nitrobenzene?o- Nitrotoluene?mー Nitrotoluene?p- Nitrotoluene)
FW:123.11FW:137.14FW:137.14FW:137.14
CH3
1.適用囲この規格は,有機中間物としてのニトロベンゼン,のーートロトルエン,mーートロトルエ
ン及びァーニトロトルエン(以下,ニトロベンゼン類という。)について規定する。
備考この規格の引用規格を,次に示す。
JISK0114ガスクロマトグラフ分析通則
JISK1321硫酸
JSK4101有機中間物一般試験方法
JISK8034アセトン(試菜)
JISK8123塩化カルシウム(試薬)
JISK8124塩化カルシウム(乾燥用)(試薬)
2.種類種類は,次のとおりとする。
(2)0-ニトロトルエン
(3)mーニトロトルエン
3.品ニトロベンゼン類の品質は,5.によって試験し,表1の規定に適合しなければならない。
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K4108-1995
表1品貸
類
トロトル
トロトルエン「Pーニトロトル
項目
観
うう黄の波体。「うす黄ないし黄の液」うす黄ないし黄の波」うす黄ないしうす黄
体
体
味の褐色の固体
独点
3.7以上
(形結晶として)()
5.4以上
15.0以上
51.0以上.
5以上
99.0以上
98.5以上
990以上
不[低沸点分
0.1以下
0.3以下
0.1以
0.1以下
ニトロトルエ
以下()
0.S以
物
0.5以下
1.0以下
トロトルエン
0.5以下
ニ:トコチルベンゼン
1.0以下
高沸点分
0.1以下
0.1以下
0.1以下
0.3以下
水分
0.1以下
0.1以下
0.1以下
0.3以下
不揮発分
0.1以下
0.1以下
0.1以下
0.1以下
注()。-ニトロトルエンの形結晶の融点は,一10℃である。
o-ニトロトルエン,mーニトロトルエン及びァーニトロトルエンの合計が0.1%以下でなけれルばなら
4.試料採取方法試料採取方法は,JISK4101の3.(試料採取方法)による
5.試験方法
5.1一般事項試験において共通する一般事項は,JISK4101の2.(一般事項)による。
5.2外観外観は,目視による。
融点
5.3.1要旨の一ニトロトルエンの融点は,試料を一20~-30℃に冷却し,B形結晶を析出させ,この結晶
について融点を測定する。
5.3.2装置装置は,JSK411の図15のものを用いる。
5.3.3操作乾燥試料ぐ小約20mlを試料容器に採り,一20~一30℃の浴に浸し,かき混ぜ棒で容器の壁を
李擦し,また,底部をたたきながら強くかき混ぜ,白い透明な結晶を析出させる。次に浴から試料容器を
取り出して空気外とうを付け,静かにかき混ぜながら室温で総々に融解させる。試料が融解し終わった点
で温度が急変する。この変曲点を形結晶の融点とする。ただし,温度計露出部の補正は行わない
注の試料終約50mlを採り,塩化カルシウム約10gを加えてよく振り混ぜた後,12時間以上静置し,乾
燥ろ紙でろ過する。
5.4凝固点ニトロベンゼン,mーニトロトルエン及びァーニトロトルエンの凝間点は,JISK4101の6.
(固点測定方法)による。この場合,試料は,表2によって乾燥したものを用いる
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K4108-1995
表2乾爆方法
乾燥方法
ニトロべンゼ
JISK4101の4.2(液体の場合)による。JISK8123に規定する塩化カルシウム
M-=トロトルェンJmSK4101の42(液体の場合)による。「JSK823に規定する塩化カルシウム
この場合,20~25Cで乾燥する。
Pーニトロトルエン JIS K4101の4-33(乾燥ガスによる方法)JISK1321に規定する硫酸及びJISK
による。この場合,固体試料乾燥器は,8124に規定する塩化カルシウム(乾燥
JISK4101の図9のものを用い、水浴は用)で戦燥した空気
約60℃に保つ
5.5純度及び不純物純度及び不純物は,JISK01I4によるはか,次のとおりとする
(1)ニトロベンゼン
(1,1)対象試料分析項目及び議度範囲対食試料,分析項目及び濃度範囲は,次のとおりとする。
(1.1,1)対試料ニトロベンゼン
(11.2)分析項目純度及び不純物[低沸点分,ニトロトルェン,(aー,mー,Pーニトロトルェン)及び高
沸点分
(1.1.3)漫度囲3のとおりとする。
表3度範囲
項目
濃度範囲
トロベンゼン%97以上
低沸点分
?1以下
トロトルエン%1以下
高沸点分
ん1以下
(1.2)装
(1.2.1)分離管内径3~4m,長さ3mの硬質ガラス管ヌはステンレス鋼管
(1.2.2)検出器水素炎イオン化検出器
(1.2.3)試料入器容量5~10ulのマイクロシリンジ
(1.2.4)分離管充てん物
(1.2.4.1)固定相液体メチルシリコーン
参考メチルシリコーンには,シリコーンOV-101がある。
(1.2.4.2)担体粒度150~180um(100~80メッシュ)のけい藻士
参青けい藻土には,クロモソルブW(DMCS)がある。
(1.2.43)固定相液体漫度20~22%
(1.3)分析条件分析条件は,機器によって異なるので,各機器について最適条件を探さなければならな
い。次に一例を示す
(1.3.1)分離管内径3m,長さ3mの硬質ガラス管
(1.3.2)検出器水素炎イオン化検出器
(1.3.3)充てん物メチルシリコーン25gけい藻土100g
参考この例では,シリューンOv-101及びクロモソルブW(DMCS)を用いた。
(1.3.4)温度分離管槽150℃C
検出器槽270℃
試科導入部270℃
(1.3.5)キャリヤーガス類窒素50ml/min
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