SHT 1485.3-1995(2004) 工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SHT1485.3-95
工业用二乙烯苯中燹合物含量的测定
(2004年确认
代替SH148592
1主题内容与适用范围
本标准规定了用重量法和目测比浊法测定工业用二.乙烯苯中聚合物的含量。
本标准适用于工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定。目测比浊法适用于聚合物含量小于
0.0005%(m/m)的试样。
2引用标准
CBT603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3723--83工业用化学产品采样安全通则
C3/T472-84化工产品密度、相对密度测定通则
CB/T6678-86化工产品采样总则
B/T6680-86液体化工产品采样通则
CB/T668292分析实验室用水规格和试验方法
3重量法
3.1方法原理
在二乙烯苯试样中加人一定量的无水甲醇,使聚合物在甲醇中析出,通过玻璃砂芯坩埚过滤
在烘箱内烘干,称得聚合物的重量。
3.2试剂与溶液
除另有注明外,所用的试剂均为分析纯,所用的水均符合CB/T6682规定的三级水规格
3.2.1无水甲醇
3.3仪器与设备
3.3.1分析天平:十万分之一或精度为0.1mg的万分之一天平。
3.3.2玻璃砂芯坩埚;10mL
3.3.3烘箱:110℃±2℃。
3.3.4过滤瓶:500ml
3.3.5水流泵。
3.3.6烧杯:400m
3.3.7吸液管:25mL。
3.4采样
按CB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。
3.5分析步骤
3.5.1玻璃砂芯坩埚的处理
将玻璃砂芯坩埚置于铬酸洗液中浸泡,取出后在过滤瓶上进行清洗,先用水洗净至滤液为中性
拙干,再用无水甲醇清洗,抽干后于110℃的烘箱内干燥30min,取出置于于燥器中冷却30min,用精
密天平称量并恒重(称雅至0.0001g),保存于于燥器中备用。
中国石油化工总公司1995-0329批准
1995-10-01实施
NH/T1485.395
3.5.2试样测定
在清洁干燥的烧杯中,加入250mL无水甲醇,然后准确吸取25mL试样,边搅拌边从搅拌中心处
滴加试样于无水甲醇中,在30~40s时间内加完,加盖放置1h。在预先处理过的玻璃砂芯坩埚中进
行过,必须将杯中剩余物全部转入坡璃砂芯坩埚,并注意防止尘埃的进入,滤毕后,用无水甲醇
清洗烧杯数次,将洗滌液一并加到坩埚中,抽干。将盛有聚合物的坩埚于110℃烘箱内干燥30min,
取出于干燥器内冷却30min,用精密天平称量并恒重(称准至0.0001g)
3.5.3计算
聚合物的质量百分含量x[%(m/m)]按下式计算:
式中
聚合物加坩埚的质量,
m2-空坩埚的质量,g;
V-一试样的体积,mL;
试样的密度(按GB/T44中2.3.3条方法测定),g/mL
3.6结果的表示
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。对聚合物含量为0.005%的试样,其二次测定
的相对偏差应不大于20%。
4目測比浊法(适用于测定聚合物含量小于0.0005%
4.1方法原理
在二乙烯苯试样中加入一定量的无水甲醇,使聚合物在甲醇中析出,产生浊度,并与配制的标
准浊度溶液进行比较,估计聚合物的大致含量。
4.2试剂与溶液
4.2.1无二氧化碳水:按CB/T603配制
4.2.2氯化钠标准溶液(1mL溶液含有0.0lmg氯):准确称取基准氯化钠1.65g,称准至0.0g
用无二氧化碳的水配成1000mL,再取出该溶液10mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,用钠石灰
管封口备用。使用期二个星期。
4.2.3硝酸银溶液(20g/L):用无二氧化碳水配制,用钠石灰管封口,备用。使用期二个星期。
4.2.4硝酸溶液(1+2):取100mL硝酸加200mL无二氧化碳的水配制而成,;用钠石灰管封口,备
用。使用期二个星期。
4.2.5无水甲醇。
4.3仪器与设备
4.3.1刻度吸液管:1mL,2mL,SmL
4.3.2具塞玻璃比色管;25mL。
4.4测定步璨
4.4.1标准浊度溶液的配制
取0.25mL氯化钠标准溶液于25mL比色管中,加无水甲醇10mL,再加硝酸溶液(12)1.3mL,
硝酸银溶液1.3mL,用无水甲醇稀释至25mnL,摇匀,在5min内比色。
4.4.2试样测定
取2.5mL试样于25mL比色管中,加无水甲醇稀释至25mL,摇匀,放置10-15min,在白光、黑
底背景下,垂直观察,与标准浊度溶液进行比较,浊度相差不明显时,可另取一比色曾加无水甲醇
25mL,同时进行浊度对比。
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4.5结果表示
若试样浊度小于标准浊度,则聚合物含量为小于0.0005%。若试样浊度大于标准浊度,应用重
量法测定。
5报告
报告应包括以下内容;
a.有关样品的全部资料,例如样品的名称、批号、采样点、采样时间等。
测定采用的方法(重量法、目测比浊法
分析结果。
d.测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。
e.分析人员的姓名及分析日期等