GBZT 300.159-2017 工作场所空气有毒物质测定 第159部分硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金.pdf

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中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T300.159-2017
代替GBZ/TI160.80-2004
工作场所空气有毒物质测定
第159部分:硝化甘油、硝基胍、奥克托今
和黑索金
Determinat ion of toxic substances in workpl ace air
Part 159: Nitrog lycer ine, nitrogl ycer ine, cyclotetramethy l ene
tetran itramine and cyclotr imethy l enetrinitramine
2017-11-09发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布
GBZ/T300.159--201
本部分为GBZ/T300的第159部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GBZ/T160.80-2004《工作场所空气有毒物质测定炸药类化合物》。
本部分与GBZ/T160.80-2004相比,修改如下:
修改了标准名称;
一增加了待测物的基本信息:
改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
一补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
一硝化甘油的溶剂解吸一气相色谱法
主要起草单位:兵器工业卫生研究所。
主要起草人:夏宝清。
硝基胍的浴剂洗脱一高效液相色谱法
主要起草单位:兵器工业卫生研究所。
主要起草人:夏宝清。
奧克托今的溶剂洗脱一盐酸乙二胺分光光度法
主要起草单位:兵器工业卫生研究所
主要起草人:夏宝清。
黑索金的高效液相色谱法
主要起草单位:本溪钢铁公司劳动卫生研究所。
主要起草人:曲正和、韩辉
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
-GB16212-1996;
(GB16236-1996附录A
-CBZ/T160.80-2004。
GBZ/T300.159--201
工作场所空气有毒物质测定
第159部分:硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金
范围
GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中硝化廿油的溶剂解吸一相色谱法,硝基胍和黑索金的溶
剂洗脱高效液相色谱法,奥克托今的溶剂洗脱盐酸茶乙二胺分光光度法。
本部分适用于工作场所空く中硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金浓度的检测
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ159工作场所空气中イ害物质监测的采样规范
GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金的基本信息
硝化H油、硝基胍、奥克托今和黑索金的基本信息见表1。
表1硝化甘油、硝基胍、奥克托今和黑索金的基本信息
化学文摘号
化学物质
分子式
相对分子质量
(CAS号)
硝化甘汕
三硝酸甘油酯,
5-63-0
Call5n20
Nitroglycerine)
硝基胍
556887
(Nitroguanidine)
CHAN0,
104.07
奥克托今
(环四亚甲基四硝胺
2691-4」-(0
Cyc lotetramc thyl cnc
tetranitramine Octogen IIX)
黑索金
(环三亚甲基二硝胺
121-82-
CILNN02)3
222.15
Cvclotrimcthylcnctrinitraminc
硝化甘油的溶剂解吸一气相色谱法
4.1原理
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GBZ/T300.159--201
空气中的蒸气态硝化日油用GDX-103采集,无水乙醇解吸后进样,经气相色谱柱分离,电子捕获检
测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量
2仪器
4.2.1GDX-103管,溶剂解吸型,内装100mg/50 mg GDX-103
4.2.2空气采样器,防爆型,流量范围为OmL/min~500mL/min
4.2.3溶剂解吸瓶,5ml.。
4.2.4微量注射器。
4.2.5气相色谱仪,具电子捕获检测器,仪器操作参考条件:
a)色谱柱:1.5m×3mm,017: Chromosorb WAW DMCS1.5:100
b)柱温:155℃
c)气化案温度:200C
d)检测卒温度:200℃C
e)载气(氮)流量:60ml/imin。
4.3试剂
4.3.1CDX103,10目~60目,若色谱鉴定有干扰峰,则作如下处理:将一定量的GDX-103置具塞锥
形瓶中,用无水乙醇浸泡30min,期间振摇数次,过滤。重复操作至色谱鉴定滤液中无干扰色谱峰为止,
于105℃干燥25min,装在瓶巾密时备用
4.3.2无水乙醇,色谱鉴定无干扰峰
4.3.30V17,色谱固定液。
4.3.4 Chromosorb WAW DMCS,60目~80目
4.3.5标准溶液:容量瓶中加入无水乙醇,准确称量后,用干燥的吸管通过保护水层,从储藏瓶中吸
取一定量的硝化甘油,抽出吸管,擦去管外的水,先滴2滴硝化甘油回储藏瓶巾,然后向容量瓶中加入
1滴~2滴,再准确称量,加无水乙醇至刻度,由炳次称量之差计算浴液的浓度,为标准贮备液。临用
前,用无水乙醇稀释成20.0gmL硝化廿油标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4样品的采集、运输和保存
4.4.1现场采样按照GBZ159执行。
4.4.2短时间采样:在采样点,用GDX-103管以200mL/min流量采集≤15min家气样品。采样后,立
即封闭GDX-103管的两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
4.4.3样品空白:在采样点,打开GDX-103管的两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测
定。每批次样品不少于2个样品空白
4.5分析步骤
4.5.1样品处理:将前后段GDX-103分别倒入两支浴剂解吸瓶中,各加入1.0mL无水乙醇,封闭后,
解畋30min,不时振摇。样品溶液供测定
4.5.2标准曲线的制各:取4支~7支容量瓶,用无水乙醇稀释标准溶液成0.0pg/mL~20. Ou/ML浓
度范围的硝化甘油标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最俳測定状态,进样1.0uL,分
别測定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的硝化日油浓度(ug/mL)绘制标
准山线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999