GBT 13904-92 水质 梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定 气相色谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准
水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定
气色
谱
法
GB/T1390492
Water quality-Determinati
ion of
TNT
RDX, DNT-Gas chromatography
1适用范围
1.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯(TNT)、黑索今(rdX)和地恩梯(DNT)的测定水中
其他类炸药、油类等污染物,均不干扰测定。今0.,因.010.15
12本方法测定范围:梯恩梯0.02.40mg/黑0.204.0mg/:地恩梯.01~0.1mg/L
1.3本方法最低检出限:梯恩梯0.02mg/L;索今0.10mg/L;地恩梯0.01mg/L
2试剂和材料
2.1载气:气高99.99%)用5A分子筛净化管净化。
2.2配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1梯恩梯:学名三硝基甲苯[CHCH2(NO2)3]工业品经乙醇二次重结晶。
2.2.2黑素今:学名环三亚甲基三[CH(NO2)3,工业品经丙酮二次重结晶
2.2.3地恩梯:学名二硝基甲苯[CH3CH3(NO2)2],色谱纯
2.2.41,5-二硝基(1,5-DNN):色谱纯
2.2.5苯:分析纯
2.2.6丙酮分析纯
3仪器
3.1气相色谱仪:备有放射源Ni电子捕获检测器。
3.2进样器:10pL微量注射器。
3.3色谱柱:石英
3.3.1色谱柱类型:石英玻璃填充柱,长1.5m,内径2~3mm
3.3.2填充物:
3.3.2.1载体 chromosorb AW-dmcs60~80目
3.3.2.2固液:QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烷)
3.3.2.3液相载荷量:3%QF-1
3.3.2.4涂渍固定液方法:称取0.3g固定液(QF-),置于小烧杯中,用丙酮溶解,其丙酮量需刚好浸
10g担体,常温下挥发至干,180下烘干2h,备用
3.3.2.5填充色谱柱。
3.3.2.6色谱柱的老化:将填好的色谱柱安装在色谱仪进样口上,出口不接检测器,用较小载气流通
气,柱箱维持230C,老化48h,接检测器继续老化至基线走直为止。
国家环境保护局199212-02批
准
1993-09-01实施
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GB/T13904-92
3.4检测器:电子捕获检测器,具有Ni放射源。
3.5记录器:能与气相色谱仪匹配的记录器。
3.6分液漏斗:60mL
.4样品
4.1采样方法和贮存方法排放口采样容器
41.1采样地点为工厂废水总排放口采样容器为硬质棕色玻璃容器。使用连续采样器取24h平均值
间歇采样时,事先摸清待测物浓度随时间变化的规律,合理安排采样周期,然后将24h内所采集水样等
量混合,采样体积为1000mL光保存,存
4.1.2采集的水样于2~5℃避光保存,存放时间不得超过5d
5操作步骤
5.1色谱测定条件
5.1.1汽化室温度:210~220
5.1.2柱烘箱温度:180~190℃器出口导出室外。
5.1.3检测器温度:250~270,检
5.1.4载气流速:100~120mL/min
5.1.5补充载气流速:30~50mL/min
51.6记录衰减:根据基线和试样中被测物含量调节
5.1.7记录器纸速:5mm/min
5.2校准溶液的制备
5.2.1标准溶液的制备
0mg/L。分别
5211恩梯黑索今地恩梯标准备液:02m10g分别称
梯恩梯0.1000g黑索今0.0200g地恩梯0.1000g,各用少量丙酮(20~50mL)溶解,分别移至盛有约
水水的烧杯中,在约50C水浴上除去丙酮,冷却至室温后移入10mL棕色容量瓶中,加蒸
刻线摇匀。
5.2.1.21,5-二硝基标准溶液的配制:1.0mg/L。称取15-二硝基0.0250g,用丙酮溶解置于
25mL容量瓶中,并稀释至刻线,摇匀。用1.0mL移液管准确吸取5.0mL,置于盛有约500mL水的烧杯
中,在约50水浴上除去丙酮,冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中,加蒸馏水至刻线,摇匀。
色谷量
,加蒸馏
5.2.1.3标准溶液的贮存:标准溶液应避光保存于2~5℃的冰箱中,其有效期为一个月。
5.2.2内标校正曲线的绘制
用梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备液,分别按各自测定的线性范围内的不同浓度,配制混合的系列
标准溶液,定量加入1,5-二硝基(其量不能超出它的线性范围于系列标准溶液中,按5.3.1萃取,
量注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积(或峰高)之比为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,分别绘
制梯恩梯黑索今地恩梯内标校正曲线
5.3方法校准与计算
采内标校正曲线法或外标法。
5.3.1内标校正曲线法
5.3.1.1内标校正曲线法试样的制备:准确吸取普通滤纸过滤后的水样10.0mL(待测物浓度超出检
测器线性范围,应先稀释适当倍数),置于60mL分液漏斗中,加入1.0mg/L的1,5-二硝基萘标准贮备
溶液.10ml摇加入苯50mL,在振荡器上振荡2min,静置15min,苯相放入10mL容量瓶中,另用
5.0mL苯清洗用过的分液漏斗后,放入盛有水相的分液漏斗中进行二次萃取合两次的苯萃取液
备色谱进样测定。
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GB/1390492
5.3.1.2计算:
,=·
(1
式中:X,水样中组分i的含量mg/L;
E,由内标校正曲线查出水样中组分i的含量,mg/L;
K水样稀释倍数。
5.3-2外标法
5.3.2.1外标法试样的制备:按5.3.1制备被测物水样(不加入内标物),同时制备与之浓度相近的标
准水样的苯萃取液,定量交替注入色谱仪测定。若超出线性范围,应稀释适当倍数。
5.3.2.2计算:
X=k·.A
(2)
式中:x,水样中组分i的含量+mg/L;
标准水样中组分的含量,mg/L;
A水样中组分i的峰面积,cm
AE标准水样中组分i的峰面积,cm2
K水样稀释倍数
5.4试验
5.4.1进样:按规定的色谱条件,将经过预处理的水样苯萃取液,用微量注射器定量进样。
5.4.2进样量:1~2L
5.5色谱图的考察
进样
标准溶液色谱图
1-DNT, 2-TNT: 3-1,5-DNN>
6结果的表示
空体
6:1定性结果
根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯、黑索今和地恩梯。
6.2定量结果
6.2.1重复性相对标准偏差不大于:梯恩梯2.%;黑索今4.4%;地思梯2.8%
6.2.2再现性相对标准偏差不大于:梯恩梯3.1%;黑索今7.4%;地恩梯5.0%
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