作业场所空气中硝基胍的测定方法.pdf

C52
中华人民共和国生行业标准
WS/T162-1999
作业场所空气中硝基胍的测定方法
Workplace air-determination of nitroguanidine
1999-12-29发布
20005-01实施
中华人民共和国卫生部发布
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中硝基胍的测定方法
WS/T162~1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
电括:68
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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不得印
开本880X12301/16印张12字数8千字
2000年8月第一版2000年8月第一次印刷
印数1-1000
标目416-56
WS/T162~1999
前
言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中硝基瓜的浓度。本标准是结合
我国情况经过实验室研兗和现场验证后提出的。
本标准从2000年5月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草単位:兵器工业卫生研究所。
本标准主要起草人:夏宝清、王延琦、张鹏、李连俊、邱云峰。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研所负责解释。
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中硝基胍的测定方法
WS/T162-199
Workplace air-determination of nitroguanidine
第一篇高效液相色谱法
1范?
本标准规定了用高效液相色谱测定作业场所空气中硝基胍浓度的方法。
本标准适用于作业场所空气中硝基胍浓度的测定。
2原理
空气中的硝基胍用滤膜采集,经水洗脱,ODSC1柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积
定量
仪器
3.1过氯乙烯滤膜:直径40mm,孔径0,4m
3.2具塞试管:10mL。
3.3粉尘采样器:流量5~40L/min。
3.4微量注射器:50p
3.5高效波相色谱仪:紫外光检测器。
色谱柱:柱长30cm,内径3.9mm,不锈钢柱
柱填料:ODSC1
流动相:甲醇十水(70+30),流量0.8mL/min。
紫外检测器波长;264nm。
进样体积10L。
4试剂
实验用水为重蒸馏水。
4.1硝基胍标准溶液:准确称取0.4000g于100C干燥过的硝基题瓯(纯度9.9%),用少量热水溶解、
转移并用水定容于100mL容量瓶中。此溶液为40mg/mL标准贮备液。临用时,用水稀释成
0.10mg/mL的标准溶液。
5采祥
将过氯乙烯滤膜固定在采样夹中,以10L/min的流量采集50L空气。
中华人民共和国卫生部19912-29批准
200-01实施
WS/T162-1999
6分析步骤
6.1对照试验:将裝好滤膜的采祥夹带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白
对照
6.2样品处理:将滤膜放入10mL具塞试管中,准确加入2.0mL水,轻轻摇动,置50℃水浴中保持
60min。取出,自然冷却至室温。待测定。
6.3标准曲线的绘制:取4个10mL具塞试管,用水稀释标准溶液配制成0,10,20,30,40Hg/mnL的标
准系列。将仪器按操作条件调节到最住状态,进样10L,分别测定标准系列,毎个浓度测定3次,求峰
面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标,硝基胍浓度(g/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照;以测得的样品读数减去空白对照
的读数后,由标准曲线上查得硝基胍的浓度(pg/mL)。
7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。
V。=273+2￥;や
…………………(1
式中:V。一换算成标准状况下的采样体积,L
V一一采样体积,L
P一采样场所的大气压力,kPa
r一采样场所的气温,℃。
7.2按式(2)计算空气中硝基胍的浓度
I00440a自D??·dp●●
2)
式中:c一空气中硝基胍的浓度,mg/m2
m由标准曲线查得的洗脱溶液中硝基胍浓度,g/mL
V一一样品处理后所得样品溶液的体积,mL本法为2.0mL
换算成标准状况下的采样体积,L
8说明
8.1本法的检出限为0.15g/mL(进样10pL-);最低检出浓度为C.006mg/a(采样体积为50L);线
性范围为1~40Hg/mL;当硝基胍的浓度为10.3,20.6,30.9和41.2g/mL时,本法的相对标准偏差
分别为6.3%,2.2%,0.4%和0.4%。
8.2本法平均采样效率为98.0%(空气中硝基胝浓度为0.1~10.8mg/m2)平均洗脱效率为99.9%。
8.3如果作业场所硝基胍含量过低或过高时,可通过增加采样体积或稀释的方法来解决。样品在室温
至少可贮存7天。
第二篇紫外分光光度法
9范
本标准规定了用紫外分光光度测定作业场所空气中硝基胍浓度的方法。
本标准适用于作业场所空气中硝基胍浓度的洇定。