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材料导报:研究篇
2010年11月(下)第24卷第11期
不同前驱体制备三氧化钼的对比研究
许元栋',张霞,齐彦兴,李树本2
(1河南工业大学化学化工学院,郑州450001;2中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化
国家重点实验室,兰州73000
摘要分别以钼酸铵和钼酸钠为反应前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CIAB)为模板剂,在室温条件下制备出
具有不同形貌的三氧化钼。采用 FE-SEM、XRD和 UV Vis等表征手段对不同形貌的样品进行了对比表征分析,考
察了陈化时间对以钼酸钠为前驱体的产物形貌的影响。结果表明,以钼酸铵和钼酸钠为前驱体时,在相同的反应条
件下,可得到具有不同形貌和尺寸的氧化钼。納米氧化钼颗粒与大尺す片状氧化钼相比,在形成过程中产生晶胞收
缩,且其紫外一可见吸收光语发生明显蓝移
关键词模板法MoO形貌表征
Comparative Study of Molybdenum Trioxide Materials Synthesized
with Different Reaction Precursors
XU Yuandong, ZHANG Xia, QI Yanxing, II Shuben
(1 School of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University of Technology, Zhengzhou 450001;2 State Key Laboratory
for Oxo Synthesis and Selective Oxidation, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000)
Abstract Molybdenum trioxide materials of iferent morphology are synthesized using ammonium heptarn-
lybdate tetrahydrate or sodium molybdate as reaction precursors and cetyltrimethyl ammonium bromide(CTAB)as
template under room temperature. Product samples are characterized by FE SE M, XRD and Uv-vis. The effect aging
ime on the product morphology with sodium molybdate as precursor is investigated. The experimental results show
that the molybdenum trioxide nanoparticle generates unit cell shrinkage and blue shifting phenomena in comparison
with the large dimension plate-shaped molybdenum trioxide product.
Key words template method, Mo(, morphology, characterization
自从第一届国际纳米科学技术会议正式将纳米材料作钼酸钠为反应前驱体合成出具有不同形貌的三氧化钼纳米
为材料科学的一个新分支以来,纳米材料引起了材料界和物材料,并利用各种表征手段对不同形貌的产物样品进行了对
理界的极大兴趣和广泛关注,很快形成了世界范围内的“纳比表征分析
米热”。目前制备纳米材料的方法主要有超声波法溶胶-凝
胶法、水热法和徽乳液法等,利用这些方法陆续合成了多种1实验
形貌的纳米材料,如纳米管、纳米带、纳米线等-?。然而,探1.1试剂与仪器
索合成其它具有纳米结构的材料,并对其形貌和尺寸进行合
酸铵[(NH4)Mo-O2u?4H2O、盐酸(HCI)、钼酸钠
成控依然是研究热点。
(Na2MoO)?10H2O)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、无水
a-MoO作为一种重要的层状氧化物,由于其自身的层乙醇(C2HOH)均为分析纯,水为二次蒸馏水。
状晶体结构和在材料化学领域的潜在应用价值,使其在纳米
D/Max-3B型X射线衍射仪(Cu靶,步进连续扫描,扫描
尺度内的研究受到特殊关注-?。当前,许多不同纳米结构速率4”/min,管电压40kV,管电流25mA);JSM6701犁场
的MoO)3,包括纳米线、纳米管等已经通过蒸汽蒸发、水热/溶发射扫描电饶,对样品进行喷金处理,以提高其导电性;紫外
剂热等方法被成功合成出来。然而,如何在室温条件下光谱仪,以乙醇为溶剂,超声分散。
利用较简单的方法制备纳米结构的MoO仍然是一个挑战。1.2材料的制备
在已有的众多纳米材料制备方法中,模板法因具有实验装置
配制10nL一定浓度的CTAB溶液,搅拌条件下向其中
简单、操作方便以及材料结构可控等优点而引起人们极大的缓缓加入20mlL-0.05mol/L的钼酸铵溶液(或钼酸钠溶液),
兴趣。
继续搅拌Ih。然后缓慢滴加一定量的「HCl,搅拌30min后陈
本实验以CTAB为模板,在室温条件下分别以钼酸铵和化12h。过滤,并依次用去离子水和无水乙醇洗涤,于60℃
兴河南工业大学博士基金项目(2009BS039)
许元栋:男,1980年生,博士,讲师Email:ydx11@126.comn