三氧化钼中锡的测定.pdf

第26卷第5期
有色矿治
Vol 26. No5
2010年10月
NON-FERROUS MINING AND METALLURGY
October 2010
文章编号:1007~-967X(2010)04-0054-03
三氧化钼中锡的测定
白小叶,迟爱玲
(沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110023)
摘要:本文以碘化物萃取法使锡与主体钼分离,然后以茜素紫为显色剂,用异戊醇萃取比色测定
微量的锡。其中进行了选择络合物的最大吸收峰的试验,同时对于显色酸度的影响,显色
剂的用量,共存离子的影响以及络合物的稳定时间等进行了一些实验。确定了用茜素紫
为显色剂测定锡的比色条件。
关键词:三氧化钼;锡;萃取法
中阳分类号:0657.3
文献标识码;A
1前言
显色洗涤液(乙):取1mol/L盐酸50mL,异戊
醇30mL放人1L容量瓶中,再加入过氧化氢50
氧化钼中微量锡的测定,一般应用铍,铁共沉淀mL,用水稀释至标线,摇匀。如有异戊醇层出现,用
与萃取相结合的方式消除钼等的干扰,然后进行比移液管吸出。
色测定。本文用碘化物萃取分离主体钼,以茜素紫
锡标准溶液(甲):称取金属锡0.1000g于
为显色剂,经异戍醇萃取后,用含掩蔽剂的洗液洗涤400mL烧杯中,加硫酸(1.84molL/L)10mL,小心
萃取液,进一步消除钼及其他干扰元素的影响,然后滴加数滴过氧化氢,盖上表面皿,加热溶解。蒸发至
进行量锡的比色测定,获得了比较满意的效果,减冒白烟,以破坏过氧化氢,取下冷却,移入1L容量
少了共沉淀带来的麻烦。
瓶中,以硫酸(1+9)洗净烧杯,并稀释至标线,摇
2实验部分
匀。此溶液每毫升含0.1mg锡。
锡标准溶液(乙):准确取锡标准溶液(甲)50
2.1试剂和仪器
L放入1L容量瓶中,以硫酸(1+9)稀释至标线
(1)试剂
摇匀。此溶液每毫升含0.005mg锡。
氢氧化铵:(1+1),(1+14);苯;异戊醇;
(2)仪器:UV-200双光束分光光度计,日本
硫酸(1.84g/L):(1+2),(1+4),特纯;
产。721型分光光度计,中国产
硫酸铵;碘化钾溶液5mol/L;
实验方法
亚硫酸钠溶液:20%;
取盐酸(5%)20mL于125mL分液漏斗中,加
盐酸:5%,1mol/L,特纯;无水乙醇;过氧化氢;入不同量的锡标准溶液,滴加数滴5%抗坏血酸溶
抗坏血酸:5%;酒石酸溶液:4%;
液,添加4%酒石酸溶液2mL,准确加人茜素紫溶液
萃取洗涤液:取硫酸(1+4)溶液90mL,5mol/1mL,控制体积约30mL,以氢氧化铵(1+1,1+14
L碘化钾溶液10mL,20%亚硫酸钠溶液1mL混合中和至紫色(pH约6.5),如果氢氧化铵过量可用盐
(用时现配制)。
酸调,准确加入盐酸(1mol/L)2.5mL,用水稀释至
茜素紫乙醇溶液:0.1%,称取茜素紫1g于50050mL,摇匀,放置15min,加入异成醇10mL,萃取
mL烧杯中,加入无水乙醇300mL,以玻璃棒搅拌使809,弃去水相,以显色洗涤液(甲)萃取洗涤两次
其溶解或过夜,过滤于1L容量瓶中,以无水乙醇稀每次10mL,萃取308,弃去水相,向有机相中加入
释至标线,摇匀。
无水乙醇0.25mL,摇动分液漏斗,放进水相,测定
显色洗涤液(甲):取1molL盐酸50m,异成光密度。
醇30mL放入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇2.3萃取比色条件选择
匀。如有异戊醇层出现,用移液管吸出。
2.3.1吸收曲线
收稿日期:2010-08-11
作者简介:白小叶(1978-),女,本科,工程师,从事化学分析工作。
第5期
白小叶等:三氧化钼中锡的测定
取10g锡,按实验方法进行。用UV-200双
表4残余三氧化钼
光束分光光度计,1cm比色皿,自动扫描。绘制波
加人三氧化铝(g
0.50.50.5
长与光密度曲线。所得结果显示,络合物的最大吸残余三氧化組()21L.28,622639,821,659
收波长为500nm,试剂的最大吸收波长为480nm
对比度为20nm,实际工作选择波长为500mmo
表5用洗涤液乙洗涤有机相
(注:络合物的光密度是以响应的试剂空白为参比
加人三氧化钼(pg)
测定的,试剂的光密度是以异成醇为参比测定的。)
加人锡(以g)
2.5
2.5
2.5
测得锡(g)
2.502.602.452.70
2.3.2酸度的影响
取5g锡,以不同的酸度进行试验,实验结果
表6掩蔽杂质
(见表1)表明,络合物的光密度在0.05mol/L盐酸
加人杂质(g)
200
200
200
20
时最大,试剂的光密度随着酸度的增加而增加,被采
加入
2,5
10.0
用的酸度为0.05mol/I。
锡(μg)
2,654.959.6014,85
表1酸度的影响
※加入杂质:铅,镉,鉍,铜,铁,镖,镁。钒,锑和钛均配制成200?g
盐酸浓度mol/L
0.010.020.050.10
L硫酸泥合溶液。
络合物光密度
0.183
0.1930.170
分析步骤
试剂光密度
0.3570.3800.4570.590
称取三氧化钼试样0.2000~2.000g于100
3.3显色剂的用量
150mL烧杯中,加入氢氧化铵3mL,低温溶
取15g锡标准溶液,按实验方法,只是改変显解り,用硫酸(1+1)中和至微酸性,小心加硫酸
色剂的用量,实验结果如表2所示
1.84g/mL)8mL,盖上表面皿加热至析出大量三
表2显色剂的用量
氧化硫白烟,在高温下保持数分钟至使溶液昰微黄
显色剂加入量mL0.51.0
2.0
色,取下冷却,加水10mL,流水冷却至室温,将溶液
测得光密度
0.635
0.7120.725无法测量
移人125mL分液漏斗中,加5mol/L碘化钾溶液4
从表2看出,光密度随着显色剂的增加而增加,m1,20%亚硫酸钠溶液3~5mL,用水稀释至40
实际选择0.1%的茜素紫1mL。
mL,摇匀。加入苯15mI,萃取2min,静止分层,弃
2.3.4有色络合物的稳定时间
去水相,以萃取洗涤液洗涤有机相2次,每次10
取10pg锡,按实验方法进行。在UV-200双mL,萃取30s,将反萃取之水相放入另一个分液漏
光束分光光度计上500m处,1cm比色皿,自动扫斗中,有机相重复反萃取一次,弃去有机相。合并反
描,绘制光密度与时间的曲线,实验结果表明,络合萃取液,滴加5%抗坏血酸数滴,4%酒石酸2mL,摇
物在90min内是稳定的。
匀。准确加入茜素紫溶液1.0mL,用水稀释约30
2.3.5共存离子的影响
mL,以氢氧酸铵[(1+1),(1+14)]中和至溶液为
氧化钼测定锡有干扰的主要是钼和锡,从硫酸
紫红色(pH=6.5)2,用滴定管准确加入1mol/L
6mo