一步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺.pdf

石油化工
186
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2014年第43卷第2期
步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺
黄金宁,许孝良
(浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,浙江杭州310014
摘要]以乙醇酸和二甲胺为原料,固体金属氧化物为催化剂,采用一步法合成N.NV-二甲基羟基乙酰胺。考察了催化剂种
类、原料配比、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量对N,N-二甲基羟基乙酰胺收率的影响。实验结果表明,在12种
催化剂中,MoO2和ZnO催化剂具有良好的催化性能;以MoO3为催化剂时,N,N-二甲基羟基乙酰胺适宜的合成条件为:甲醇
为溶剂、n(二甲胺):n(乙醇酸)=5.0、n(催化剂):n(乙醇酸)=2%、乙醇酸0.2mol、甲醇200mL、150℃、2.4MPa、5h。
在此条件下,N,Nー二甲基羟基乙酰胺的收率达到70%。'HNMR表征结果显示,合成的产物为N,N-二甲基羟基乙酰胺、气
相色谱分析表明其纯度高达9.9%。
关键词]乙醇酸;二甲胺;N,M-二甲基羟基乙酰胺;氧化钾催化剂;氧化锌催化剂
文章编号]1000-8144(2014)02-0186-05
[中图分类号]TQ225.261
文獻标志码]A
Direct Synthesis of N, N-dimethylglycolic Amide
Huang, inning, Xu Xiaoliang
(State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry Synthesis Technology, Industrial Catalysis Institute
Zhejiang University of Technology, Hangzhou Zhejiang 310014, China)
L Abstract J N, N-dimethylglycolic amide was directly synthesized from glycolic acid and
dimethylamine over metal oxide catalysts in an autoclave reactor. The influences of the catalysts, ratio
of dimethylamine to glycolic acid, reaction temperature, reaction pressure and reaction time on the
product yield were studied. The results showed that among twelve solid oxide catalysts, the catalytic
performances of Moo, and Zno were better. Under the appropriate conditions of Moo; as catalyst
anhydrous methanol as solvent, n(dimethylamine): n(glycolic acid)5, n(Moo3 ) n(glycolic acid
2%c, glycolic acid 0.2 mol, methanol 200 ml, 150 C, 2.4 Mpa and 5 h, the colorless solid
product was obtained with the yield of 77%o. The product was verified by means of H NMR and it
purity reached 99. 9%
Keywords glycolic acid; dimethylamine; N, N-dimethylglycolic amide; molybdenum oxide
catalyst; zinc oxide catalyst
N,NV-二甲基羟基乙酰胺是一种有机溶剂,具类方法原料昂贵且不易得到,反应步骤复杂,收率
有低毒、低挥发性的优良性能,在半导体及液晶显低;第三类方法反应复杂,耗时较长,且收率低,
示器工业中具有广泛的应用前景。
产品带有颜色,严重影响了产物的品质。
目前,N,M-二甲基羟基乙酰胺的合成主要停
针对目前N,N-二甲基羟基乙酰胺合成中存在
留在实验室阶段,主要方法有:1)苄氧基乙酸与的问题,在参考相关文献的基础上,本课题组
二甲胺反应,或苄氧基乙酰氯与二甲胺盐酸盐反应提出了用乙醇酸与二甲胺在高压釜式反应器内一步
得到对应的酰胺,再经Pd催化加氧还原制得目标
产物2-3。2)乙醇酸乙酯的羟基用叔丁基二甲基硅
收稿日期]2013-09-03;[修改稿日期]2013-11-25。
烷保护,与二甲胺反应制得相应的酰胺,再去保护
作者简介1黄金宁(1988~),男,河北省无极县人,硕土生,
电邮 jinning@163.c0m。联系人:许孝良,电话0571
得到N,N-二甲基羟基乙酰胺“。3)乙醇酸自聚得8300电 liang(@zjut. ed
到乙交酯,再与二甲胺反应得到日标产物。前两「基金项目]浙江省自然科学基金资助项目(LY12B02017)。