30%茚虫威水分散粒剂的液相色谱分析.pdf

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科技
分析与检测
采用反相液相色法,用甲醇-其S体、R体进行了很好的分离,通过88.1C;蒸气压:<1.010~5Pa(20
水为流动相,选用 Hypersil0DS2250向积归?法对有冴性的Ss体比例进行了25C);密度:1.03(20℃);水中溶
mm×4.6mm(i.d)色谱柱对其中有效定量分析,有准可靠等特点。
解度(20C):<0.5mg;其他浴剂中
成分節虫威进行定量分析;采用正相实验部分
溶解度():甲醇0.39、乙腈76
液相色谐法,用已烷一异醇
茚虫威的理化性质简介
?酮140。水溶液稳定性DT50:>30天
醇为流动相,选用 CHIRALCEL0D-H250
茚虫威国际通用名为 Indoxacarb,(pH=5);30大(pH=1)、约2大(pH=9)。
an4.6mn(id)手性色谱柱対茚虫成的化学文摘(CAS)登录号:DPX-W062:仪器
Rー异构体?S-异构体进行分离,运用
144171-61ー9;DPXk128:L173584
立 Ch rom aster液相色谱仪(
阳积归化法测定S-异构体的比例
本口立公司);.1-200相色谱仪
茚虫威( Ind oxacarb),商品名是
化学名称7-氯-2,3,4a,5-四氢-2(日本日立公同);UV-2102PCS型
安打( A va tar),是美国杜邦公司
甲氧基炭基(4-三氯甲氧基苯基)紫外分光光度计(上海尤尼柯仪器有
1992年开发,并于2001年登记
氮基甲酰基茚并「1,2-eT1,3,4-1恶限公可);AUW120D电子分析人平(日
的嗯ˉ嗪类杀虫剂。茚虫威是通过阻
二嗪-4a-羧酸甲。
木岛津企业管理(中国)有限公司)
析昆虫神经细胞内的钠离子通道,导
实验式:C22H17CIF3N307
色谱工作条件
致昆虫神经细胞丧尖功能的机埋来达
相对分子质量:527.8
到杀虫效果,也是困为这一独特的杀
反相色谱法条件
结构式:见图
虫剂机理,茚虫威与其他杀虫剂不存
色谱: Hy persil0DS2250mm
在交互抗性。茚虫威具有杀虫谱
X4.6 mm (id)
流动相:平(甲醇+水)=83+17
毒性低、安全高效等特点。
O-CH
检测波长:275m;
茚虫威结构中含8休、R休2种异
构体,仪§休有性,R体没有性
柱温:室温:
流速:1mL血in
其中DPX-MP062中S异构体与R异构
体的比例为3:1,DPX-KN128为S异
上.述条件ド,有效成分茚虫威
构体,DPX-KN127为R异构体,有效
保留吋间为6.617min(见图2)
2正相色法条件
成分以DPX-KN128计。
图1茚虫威结构式
木文采用液相色法対茚虫威有效
色谢柱: CHIRALCEL OD-H250
以下为主要物化参数。熔点:x46mGd)手性色柱;
成分进行分析,并运用正相色谱方法对
30%茚虫威水分散粒剂的液相色谱分析
口刘艳霞山东华盛天同标准技术服务有限公司
ml o
リ』2016年b月
分析与检测
流动相:平(止已烷+异灯醇+
乙醇)=39610+15;
600
检测波长:285nm
住温:室温
400
流速:1 m LM in
?300
DEH
在上述条件下,R体保開时间为
p200
8.480min,S异构体保留时间为8.950
100
min(见图3)。
溶液的配置
保留时间(min
反相色谱法溶液配制
①标准溶液的配置。称取茚山威
图2标样色谱图
标准品0.05g(精确至0.0002g)于
S0mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释全
刻度,摇匀备用
味
②试样溶液的置。称収约含茚
虫威0.05g(精确至0.0002g)的试
样」50mI容量瓶中,用甲鱒溶解并
稀释至剡度,摇匀,超声15min,許
置温,备用。
③测定和计算。在上述色谐条件
下,待仪器稳定后,连续进标液数↑针,
待相邻两针的响应值変化<1.5%时,
按照标液一试样一试样一标液顺序进
行测定,色谱图见图4
时间(min)
30%茚虫成水分散粒剂有效成分的
质量分数按式(1)计算
图3R体、S体色谱图
X=(A:*m*P)(A:*m-)
式(1)中:A:ー一标样溶液中茚
虫威峰甬积的平均俏;
600
样品溶液中茚虫威峰面积的
γ均值
400
Pー一茚虫成标准品的质量白分
数,以%表不;
m」标样溶液中茚虫成质量
200
8
m2ー一样品溶液中茚虫成质量,以
表
2正相色谱祛浴液配制
234567891
(1)试样溶液的配置。称収3
保留时间(min)
g(精确至0.0002g)的试样于100
图4试样色谱图
nL容量施中,用异闪醇溶解并稀释至
刻度,摇匀,用移液管移取1m溶」待相邻两针的响应值变化<1.5%时
10mL容量瓶中,用流动相溶解并稀按照试样一试样顺序进行测定,色谱
式(2)中:As--试样溶液中
释至刻度,摇匀,备用
图见图3。
茚虫威S异构体峰面积的平均值
(2)测定和计算。在上述色谱条
试样中茚虫威S对映体比例
试栌溶液中,茚虫城R异构
作下,待仪蓄稳定后,连续进试样数針,X,%),按式(2)计算:
体峰面积的平均值。
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