HGT 3584-1999 硼氢化钾.pdf

备案号:2769-~1999
HG/T3584-1999
本行业标准主要依据国内企业标准制定。
本标准与现有企业标准相比有以下差异
1根据标准的分级原则,将现有企业标准的三个等级,改为两个等级
对硼氢化钾含量浏定的取样量作适当调整;增加了试验溶液的制备;
对产品的标志、包装、运输、贮存进行了调整
增加了安全要求。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化工部无机盐产品标准化技术归单位归口
本标准主要起草单位:化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司。
本标准主要起草人:陆思伟、张祖绍、滕绍云厉文豪。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
硼氢化钾
HG/T3584-1999
Potassium borohydride
1范
本标准规定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、存
?标准适用于以硼氢化钠、氢氧化钾为原料生产的硼氢化钾,该产品主要用作制药工业、农药、香料
及其他精细化工产品的还原剂,也可用于含汞废水处理等。
分子式:KBH4
相对分子质量:53,94(按1995年国际相对原子质量
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
(iB1901990危险货物包装标志
(iH191--1990包装储运图示标志
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
(iB/r603-1988化学试剤试验方法中所用制剂及制品的制备( neq IS06353-1:1982)
(iB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法
(B/T6678-1986化工产品采样总则
(13/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISO3699:1987)
3要求
3.1外观、白色结晶状粉末。
3.2硼化钾应符合表1要求
表1要求
指
标
等品
合格品
化钾(K}H)含量
96,0
95.0
水分
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/"T6682中规定的三级水
试验中所用标滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603规定
制备
国家石油和化学工业局1999-04-20批准
2000-04-01实施
HG/T3584~-1999
安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时、须小心谨慎。使用辉发性强酸时,应在通风橱
中进行。
4.1硼氯化钾含量的测定
4.1.1方法提要
试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应,过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘,析出的
碘用硫代硫酸钠标淮滴定溶液滴定,
4.1.2试剂和材
碘化钾
4.1.2.2氢氧化钠溶液:40g/L-;
4.1.2.3硫酸溶液:1+8
4.1.2.4碘酸钾标准滴定溶液:c(KIO2)约为0.1mol/L;
1.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2(O)2)约为0.1mol/L
4.1.2.6淀粉指示液:10g/L
4.1.3分析步骤
称取约0.2g试样(精确至0.0002g),迅速置于250mL.烧杯中(烧杯中预先加入100mL氢氧化
钠溶液)溶解,移入250mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25ml.该溶
液,注入50mL碘量瓶中,再用移液管移入50mL.碘酸钾标淮滴定溶液,振摇30s,加5g碘化钾及10
mL硫酸溶液,摇匀。瓶口水封,并于暗处放置15min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入
3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硼氢化钾(KBH4)含量(X1)按式(1)计算:
(V」ーV)c×0.006742
100
.742(V」ーV)
250
式中:V-一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V」ーー-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mI
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m2-一试料的质量,g;
0.006742--与1,00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O)=1.000mol/L]相当的以克表示的硼
氢化钾的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
4.2水分的测定
方法提要
将试样在(105土2)℃下烘至恒重,根据干燥前后的减量确定水分
4.2.2分析步骤
称取约1g试样(精确至0.002g),置于已恒重的称量瓶中,放入电热干燥箱内,在(105土2)℃下
加热15min,取出放人干燥器中,冷却至室温,称量。如此操作至恒重
4.2.3分析结果的表述
以质量分数表示的水分(X2)按式(2)计算:
100
式中:m2-干燥前试料的质量,g:
试料的质量,g。