GBT5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定.pdf

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.31-2003
代替GB/T11672-1989
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生发布
目标
251
GB/T5009.31-2003
前
本标准代替GB/T11672-1989《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法》。
本标准与GB/T11672-1989相比主要修改如下:
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》;
按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草
本标准主要起草人:高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰。
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订。
GB/T5009.31--2003
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
范围
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法。
本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定
2原理
试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后,用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分
离测定,外标法定量。
3试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水
3.1乙醚,重蒸。
3.2无水乙醇。
3.3无水硫酸钠。
3.4饱和氯化钠溶液
3.51g/100mL碳酸氢钠溶液。
3.61:1盐酸:量取50mI.盐酸,用水稀释至100mL。
3.7对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g溶于50mL容量
瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。
3.8对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液:取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液,用无水乙醇分别
稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800g的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯
仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器.
4.2KD浓缩器。
5分析步骤
5.1提取净化
油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的试样于125mL分液漏斗中,加入1mL1:1盐酸酸化,
10mL他和氯化钠溶液,摇匀,分别以75,50,50mL乙醚提取三次,毎次2min,放置片刻,弃去水层,合
并乙醚层于250mL分液漏斗中,加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以1g/100mL碳酸氢钠
溶液30,30,30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10g无水硫酸钠于
室温放置30min,在KD浓缩器上浓缩近干,用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg
对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。
称取5g事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中,加入1mL1:1盐酸,10mL饱和氯化钠
溶液,摇匀,用50,30,30mL乙醚提取三次,每次2min,用吸管转移乙醚至250m!,分液漏斗中,以下按
上法操作。
5.2色谱条件
5.2.1色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2.6m,内涂以3%SE-30固定液的60目~80目 Chromosorb
253
GB/T5009.31-2003
W AW DMC5,柱温170℃,进样ロ220℃,检测器220℃。
2.2气流条件:氢气,50mL-/tmin;氮气,40mL/min;空气,500mL/min。
5.3测定
进样14L标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中,测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的
峰高。以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1pL.试样溶液,测定峰高与标准曲线
定量比较。
5.4计算
A×1000
1000
式中
X--试样中对羟基苯甲酸酯类含量,单位为克每千克(g/"kg);
A一测定试样中对羟基苯甲酸酯类质量,单位为微克(pg);
V1一试样制备液体积,单位为毫升(mL);
2一一试样进样体积,单位为微升(pL)
m-一试样质量,单位为克(g)。