铁矿石中铁的测定_铝箔_钨酸钠_重铬酸钾容量法.pdf

铁矿石中铁的定
锱箔、钨酸钠、重铬酸钾容量法
化学分析室
铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需了解其主要组分铁的含量。
铁矿石中全铁的测定国内外标准分析方法(2,主要采用二氯化锅还原一一重铬酸钾滴定法
或硫化氢还原重铬酸钾滴定法,但方法所?的二氯化汞和碗化氢对环境均有污染,故近来
都在积极摸索无汞测铁的方法。其中有络合滴定法,NTA直接滴定,用水杨醛肟β一间羟苯
基肟作指示剂〔)、 CYDTA直接滴定,用2ーー羟苯乙或2一羟装バ副作指示剂(用
水扬藤和阿二苯基甲密作指示剂S)、EDTA滴定,用磺基水扬酸?试剂〔∵8洛铬亮紫
RS(]等作指示剂。氧化还原法: Gopala(1の等人用氯化亚锡溶液滴定三价鉄离了,用中性
红等作指示剂,远腾芳秀〔等提出用氯化亚锡滴三价铁离子,以碘酸钾回滴过最的氮化亚
锅的测定方法,协野(2)和大田(13)等提出用金属铝还原铁一一重铬酸钾滴定法。此外还有银
粉还原重谘酸钾法「4り用硅領酸、(15)甲基橙(16次甲基兰(、钨酸钠〔18)〔1等为拦示剂
控制还原的方法。其他如电位滴定法〔20)、比色法〔2り等也有些新的分析方法。但上述介绍的
各种方法,都不如用二氯化錫一重铬酸钾法方便、准确,所以这些方法都没有被推广。我
们对各种方法进行了一些试验,最终认为知(2)等人提出的方法较为合适,并在此基础上进
步进行了摸索,简化和改进了铝箔还原,以钨酸钠消除钛等干扰的重铬酸钾容量法。实践证
明分析结果的犄确度良好,操作也狡简便,可于生产分析。
分析方法
用硫磷酸或盐酸溶解试样,控制溶液酸度为2.8N--3,4N,以金属铝治还原铁。钛等
干扰以钨酸钠作指示剂,用重絡酸钾溶液滴定予以消除。然后以二苯胺磺酸鈉作指示剂。用
重铬酸钾标准溶液测定总鉄最。
主要试剂:
碗磷胶
AR
硝胶
AR
d=1,19
化钠
AR
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铝
猞
纯度99,9%
钨酸钠溶液:1‰,称鹪酸钠5g溶解于碗酸(2:1000)500m1中
二柒胺磺酸納溶液0,5%
酸
R
酸
A?R
d=1,69
重络酸钾标准溶液,0,0500N用二次结晶重铬酸钾直接配制或以纯及三氧化二铁标定。
三、绿作手续
1,酸溶解法
A.宽一一磷酸溶样
称样0,200g于250毫升雒形瓶中,加硫酸(1:1)10毫升,于高温电炉上加热溶解
至冒浓白烟),稍冷,加水50毫升,盐酸(d=1。1910毫升,铝箔0。5克,加瓷坩埚盖
低温加熟溶解,流水冷却,加钨酸納(1%〉5毫升,水50升,用重铬酸钾标准溶液滴至兰
色消失(此时不计读数);若溶液无色则不需予滴,加二苯胺磺酸納指示剂.(0.5%)3
流,用重铬酸钾滴定至溶液出现稳定的紫红色即为终点。
TFe_(V-VoソぶメT×100
式中:V一滴定所消粍重铬酸钾标湘液体积(毫升)。
Vo空白值(每批铝箸仅做一次空白即可)。
T一一每毫升重铬酸钾相当子全铁的克数。
G试样重量(克)
注:对含有机物及硫的试样,溶拌时可加1ー4毫升硝酸,含硅高的试样,溶样时可
加氟化钠0。2g
B盐酸溶样法
称样0.200g于500升锥形瓶中,用少量水润湿后,加盐酸(d=1.1920毫升,瓶
盖以瓷坩埚盖,在低湿电炉上加热溶解,溶好后再加盐酸10毫升,用水稀释到110毫升、稍
加热后加铝箔0。5g。继续加热直至紹箔溶完,立即流水冷却,加碗酸(1:2)10毫升,
鸰酸納溶液(1%)5毫升,再加水稊释到体积为250毫升,用重铬酸钾溶液滴定到兰色消
失,(此时不记读数)若溶液无色则不需予滴。加浓磷酸5亳升,二苯胶磺酸钠指示剂
(0.5%)3滴,用重骼酸钾标准溶液滴到稳定的紫红色为终点。
注:为了加速溶样,可加氟化紂0。2go
2.Na2O2熔融法
称样0,2000克于玉坤中加入8克过氧化钠搅匀,再复盖一层过氧化钠(1克左右)
置于已升温至650~700C的高温炉中,并保持此温度至刚全熔,取出冷却,用热的5%盐酸溶
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液漫取,并洗出坩埚,煮沸十分钟转移溶液子500毫升锥形瓶中,加入浓盐酸30毫升用水
稀至11毫升,以下按方法(1ーーB)操作。
对含鉻或钒铁矿则在250毫升烧杯中用50毫升热水浸取熔块,并以少量热的5%盐酸溶液
洗出坩损,用水稀至120毫升,在电炉上加热煮沸冷却,用定性澽纸过潐,以2%氢氧化钠溶液
洗涤烧杯及滤纸各4次。用热的5‰盐酸溶液沉淀溶解于烧杯中,加浓盐酸25m!,在电炉上
加熱近沸,转移溶液于500毫升锥形瓶中,用水稀至110毫升,以下按方法1-ーB进行操作。
对含铜铁矿;则在259升烧杯中,用热的5%盐酸溶液,浸取并洗出坩塌,在电炉上加
热溶解,用水稀至100毫升,加热至近沸,用1:1氨水中和至微氨性,并过量5毫升,继
续加热至沸;趁热用快速定性滤纸过滤,以2%氢氧化铵一氯化铵溶液洗涤烧杯及纸各生
次,用的5%盐溶液沉淀溶于原烧杯中,加浓盐酸25升,在电炉上加热煮沸转移溶
液于B00毫升锥形瓶中用水稀至10毫升,以下按方法(ュー~B)·同样操作。
3酸溶解一一焦碗钾嫆瀜法
称取0。2060克试神于250毫升烧杯中加浓盐酸20毫升,在低盪电炉上加热焠解过滤,
滤液作为主液保存,将残渣灰化并以氢酸处理后?:用8克焦硫酸伊熔融融热的
5%盐酸溶液浸取并洗出坩埚,用氮水调至碱性,河滨滤、洗涤,再用热的5%盐酸溶
液,溶解沉淀于原烧杯中,与主液一起转移溶液于50紊升形瓶中,加浓盐酸20毫升,用
水稀至11毫升,以下按方法(1B)进行操作。
讨
论
ー、的度与用量
1纯度:纯度以99.9%为好,渀解速度快,空白值小并稳定。若是高纯度縉箔99,59%
则溶解速度慢,反之用9。5%的铝箔空白值较大,且随其用量变化较大。
2用量,在本方法中铝箔是作为Fe份离予的还原剂,其用量对分析结果影响很大(表I)
表丁铝箔用量对Fe#高子还原的响
铝箔用(g
0.05 Nkp Cr: o7液
消耗体积(m1)
测出铁的含(mg为
56:60
108.40
38,75
113.80
38。72
113.20
38.7
114,49
38.45
110.20
R840
108.40
所取铁的含量为!14mg(称禅0,2g时TFe%=60%);溶液酸度为2:8N(以下表格中实
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