GB 5195.1-1985 氟石化学分析方法 EDTA容量法测定氟化钙量.pdf

中华人民共和国国家标准
氟石化学分析方法
UDC.549.45
543.24
EDTA容量法测定氟化钙量
661.432
GB519
Met hods for chemical analysis of fi
The EDTA volumetric method for the determination
of calcium fluoride conte
本准适用于氟石中氟化钙量的测定。测定范围:60%以上:。
本派准不适用于含継的氟石中氯化钙最的测定。
标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及…般规定》。
1方法提要
试样以盐酸一硼酸一硫酸视合酸溶解,滤除不溶物,滤液加氢氧化钾溶液使pH值为13,在三乙醇
按存在ド,以钙黄绿素一百里香酚酞为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。
2试剂
2.1无水乙醇
2.2盐酸一硼酸一硫酸混合酸:称取!2.5g硼酸,置于250m!烧杯中,加水约100ml,徐徐加入25ml
硫酸(比重1,84),加热使硼酸溶解。稍冷,移入预先盛有250ml盐酸(比重1.19)和600ml水的试剂
癒中,冷至室温,用水稀释至100om,混匀。
3氯氧化钾容液(20%)。
2.4三乙醇胺(1+2)
2.5混合指示剂:称取0,20g钙黄绿素(C3aH2N21O,s)、0.12g百里香酚歃(C3gH44N2O1
和120g无水硫酸钾于研钵中研匀,移至适当容器内,于105±5℃干燥1h后,盛于磨口瓶中,备用。
2.6钙标准溶液:称取1,000g预先在105土1℃千爍2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸钙(基
准试剂),置于250ml烧杯,盖上表Ⅲ,徐徐加入25ml盐酸(2.6),碳酸钙溶解完全后,热驱
尽…氧化碳,冷却,移人500m!容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m!含0.i560g化钙。
2.7EDTA标准溶液(0.015M
2.7.1配制:称取5.8g乙-胺四乙酸二钠(PDTA,C1oH14N20sNa22H2O),置于400ml烧
杯中,加适量水,用氢氧化钾(2.2)调节容液的pH值为5~5.5,加热促使溶解完全。冷至室温后
移人1000m1容量短中,用水稀释至刻度,視匀,放置三天后标定。
2.7.2标定:移取25.00m!钙标准溶液(2.6)三份,分别置于250m]烧杯中,用水稀释?100ml,
以下按4.4.3进行滴定,并随同做空白试验。
2.7.3计算:按式(1)计算EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度
0.0015601×25
r」-V
式れ:Tー一EDTA标准溶液対氟化钙的滴定度,g./ml
滴定三份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的平均值(若极差值超过0.10m]时,
应重新标定),ml
国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
GB5195.1-85
yo一一空白试验所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml。
3试样
3.1试样应通过240目筛网
3-2试样需预先在105±1℃于燥2h,取出,置于于燥器中,冷至宰温。
分析步
4.1浏定数量
分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。
4.2试样量
称取0.5000g试样。
4,3容白试验
随同试样做空白试验。
4测定
4.1将试样(4.2)置于250ml烧杯中,几滴乙醇(2.1)润湿,加入50ml混合酸(2.2
荒表朋,摇动烧杯,使试样勿结底,加热微沸0.5h(每隔5min摇动一次),取下,用水汕洗表
和杯壁,并稀释至100ml,继续加热至微沸后,用快速滤纸过滤于250ml容量中、含儿滴盐酸
的温水洗涤競が5次、不浴物10次,溶液冷至室温用水稀释至刻度,混匀。
4.4,2移取试液25.00ml于250m!烧杯中,加水稀释至100ml
4.4.3加人5m1ニ乙醇胺溶液(2.4)、20ml!氢氧化钾溶液(2.3),加适(约50ng)花含指
用EDTA标准溶液(2.7)滴定至绿色荧光突然消失(于黑色衬垫上观察
分析结果的计算
按式(2)计算氟化钙的百分含量
ア(レーV
100-A
式中
EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度,g/
滴定分取的试样溶液所消耗EDTA的体积,m
滴定分取随同试样的空白溶液所消耗的EDTA标溶液体积
m一分取滴定的试液中所含试样量,g;
A一一该试样中caCo%换算成相当最的CaF:%,即:CaCO:%x0.7808
允许差
验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
氟化钻
允
ン70.00~90.00
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GB5195.1-85
种加说明:
本标准由中国有色金属业总公提計。
本标准由浙江省莹石i矿山公司负责起質。
本标准由浙江省治金研究所起。
本标准主:要起草人姜?辉。
本标准灾施之起,原治金工业部部标YB322-65《萤石化学分析方法》作凌。