YBT 5190-2007 高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法.pdf

YB/T5190-2007
前言
本标准代替YB/T5190-~1993《高纯石墨材料氧含量的分光光度测定方法》。
本标准与YB/T5190-1993《高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法》相比主要变化如下:
ー一标准格式按GB/T1.⊥重新编排
一增加规范性引用文件及引!用标准
一试验用新的表示方法。
本标准由中国钢铁工业协会提出
本标准由治金工业信息标准研究院归口。
本标准起草单位上海炭素厂、冶金工业信息标准研究院
本标准主起革人傅翠菊、严国飞、孙伟
本标准所代替标准历次发布情况为:
YB916-1978;GB/T8723-1988;YB/T5190-193(调整)。
YB/T5190.-2007
高纯石瞾材料氯含量的分光光度测定方法
范围
本标准规定了高纯石题材料氯含量的分光光度测定的范围、原理、试剂、仪器和材料、试验步骤、结果
的计算、精密度等。
本标准适用于高纯石材料氯含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单《不包括勘误的内容》或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛
原理
将试样灰化除炭,氯化物经高温水解后生成氯化氢气体,被过氧化氢吸收,然后在过氧化氢吸收液中
加人氢氧化钠,蒸发除去过氧化氢之后,发色,其反应如下
Hg(SCN)2+2C1-= Hgcl2 2SCN-
Feけ+SCNー-Fe(SCN)
生成橙色,用分光光度法测定。
4试样的采取和制备
将被测试样的表面用刮刀刮去表层,再用硬质合金钻头钻取试样,其粒度不得大于GB/T6003.1中
0.25/0.16规格的筛。称取30g试样装人试样袋。
5试剂
5.1氯标准溶液:2ug/mL。称取0.2103g氯化钾(光谱纯),置于烧杯中,加适量水溶解后倒入500mL
容量瓶中,加水稀释至刻度,则得200g/mL氯标准溶液。取此溶液10mL加到500mL容量瓶中,加水
稀释至刻度,则得4pg/mL氯标准溶液,再稀释至2g/mL氯标准溶液。
5.2硫飢酸汞溶液:硫氰酸汞(分析纯)在10%甲醇中饱和,过滤
5.3硝酸铁溶液:硝酸铁(分析纯)溶于6mol/L硝酸(分析纯)中,0.75mol/L溶液。
5.4过氧化氢:分析纯,10%溶液
5.5氢氧化钠溶液:氢氧化钠(优级纯),1nmol/L标准溶液。
5.6水:指离子水再经一次石英菾馏器蒸馏。
6仪器及材料
分析天平:感量0,1mg
6.2分光光度计
6.3管式高温炉:带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。
6.4石英管:长600mrm,内径18mm。
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6.5石英舟:长100mm,宽12mnm,高10mm
6.6石英蒸发皿:容量30mL。
6.7吸收瓶(图1)
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7标准曲线绘制
7.1取0,1.0,2,0,3.0,4.0,5.0,6.0mL氯标准溶液,分别置于7个10mL容量瓶中。
72在每一个容量瓶中加入1mL硝酸铁溶液和2mL硫氰酸汞溶液,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。
7.310min后倒入3cm厚的比色槽中,以水为参比溶液,在波长460nm下测定吸光度。
7.4减去空白值,以吸光度为纵坐标,氯含量为横坐标绘制标准曲线。
3试验步骤
8.1称取1.0g试样,置于石英舟中,在850℃土20℃管式燃烧炉中通氧气灰化,同时用两只装有2mL过
氧化氢溶液的吸收瓶,与管式炉连接吸收逸出气体(装置如图2)。装置要求无漏气现象,氧气流量为
150mL/min~200mL/min,燃烧时间约20min
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一氧气瓶:2一聚乙烯管:3一吸收瓶内装氢氧化钠(30%);4一吸收瓶内装过氧化氢(1:1);
5一流量计:6一管式高温炉;7一石英舟18一热电偶;9一石英燃烧管;
10一吸收瓶,内装10%过氧化氢溶液
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8.2样品燃烧烬后,将两只吸收瓶内溶液并入石英蒸发皿中,加0.5mL氢氧化钠溶液,蒸发至微干,冷
却后,以4mL~-5mL水溶解,转移到10mL容量瓶中。以下试验步骤按7.2和7.3条规定操作。
8,3将测得试样的吸光度值减去空白吸光度值,在标准曲线上査出对应的氯含量
9结果的计算
9.1试样中氯含量(CD按下式计算:
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式中:
CI一氯含量
A一査标准曲线得出的氯含量,g
试样质量,g
9.2取至少两个平行分析结果的平均值
9.3允许平行测定误差为1.5×10-°
10精密度
0.1本方法测量下限为1×10-°。
10.2相对标准偏差为13%。
试验报告
试验报告应包括下列内容
a)委托单位;
b)试样名称及编号;
c)试样结果平均值;
d)试验单位;
e)试验人员;
f)试验日期。