YBT 5190-1993 高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国黑色治金行业标准
高纯石黑材料氯含量的
分光光度测定方法
YB/T5190-93
High pure graphite materials-determination
of chlorines content- Spectrophotometric method
本标准适用于高纯石壘材料氯含最的定
方法原理
将试样灰化除炭,氯化物经高温水解后生成氯化氢气体,被过氧化氢吸收,然后在过氧化氢吸收液
中加入氢氧化钠,蒸发除去过氧化氢之后,发色,其反应如下
Hg(SCN)+2C1"=Hgc + 2SCN
Fet+ Se
e(SCN)
生成橙色,用分光光度法测定之。
2试禅的采取和备
将被测试样的表面用刮刀副去表层,再用硬质合金头钴取试样,其粒度不得大于SSW0.25/
0.16GB6004-85。称取30g试样装入试样袋。
3试剂
3.]氯标准溶液:2W/ml。称取0.2103g氧化钾(光谐纯),置于烧杯中,加适量水溶解后倒入
500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,则得2008/ml氯标准溶液。取此溶液10m!加到500ml容量瓶
中,加水稀释至刻度,则得4μg/ml氯标准溶液,再稀释至2g/m1氯标准溶液。
3.2硫氰酸汞溶液:碗氰酸汞(分析纯)在10%甲醇中饱和,过滤。
3.る硝酸铁溶液:硝酸铁(分析纯)溶于6N硝酸(分析纯〉中,0.75M溶液。
3.4过氧化氢:分析纯,10%溶液
3.5氢氧化钠溶液:氢氧化钠(优级纯),1N标准溶液
3.6水:指离子水再经一次石英蒸器蒸缩
仪及材料
4.1分析天平:感量0.1mg。
4.2分光光度计。
4.3管式高温炉:带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。
4.4石英管:长600m,内径18mm。
4.5石英舟:长100mm,宽12mm,高10mm。
4.6石英蒸发皿:容量30ml
4.7吸收瓶(图1)。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实施
YB/T5190-93
图1
5标准线绘
5.1取0、1.0、2,0、3,0、4.0、5.0、6.0ml氯标准溶液,分别置于7个10ml容量瓶中。
5.2在每一个容量瓶中加1m业硝酸铁溶液和2ml硫氧酸汞溶液,摇匀,用水稀释至刻度,播匀。
5.310min后倒入3cm厚的比色相中,以水为参比溶液,在波长460nmn下测定吸光度
5.4减去空白值,以吸光度为纵坐标,氯含景为横坐标绘制标准曲线
6试验步
6.1称取1.0g试样,置于石英舟中,在850土20℃管式燃烧炉中通氧气灰化,同时用2只装有2ml
过氧化氢溶液的吸收瓶,与管式炉连接吸收逸出气体(装置如?2),装量求无滑气现象,氧气流量为
150~200ml/min,燃烧时间约20min。
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YB/T5190-93
图2
1一氧气瓶2一聚乙帰管3一吸收寂内装红氧化钠(30%)
吸收瓶内装过氧化氢(111)5一流量计;6一管式高温
炉7ー一石英舟8一热电倜;9一石英燃烧管;10一吸收,
内装10%过氧化氢溶液
6.2样品燃烧尽后,将2只吸收瓶内溶液并入石英蒸发皿中,加0.5ml氢氧化钠溶液,蒸发至微干,
冷却后,以4~5ml水溶解,转移到10ml容量瓶中,以下试验步骤按5.2和5.3条规定操作
6.3将测得试样的吸光度值减去空白吸光度值,在标准曲线上查出对应的氯含量
试验结的计算
7.1试样中氯含量(1)按下式计算
10
式中:一一氯含量,p
A查标准曲线得到的氯含量,g
m一试样质量,g。
7.2取至少两个平行分析结果的平均值
.3允许平行测定误差为1.5ppm。
精密度
8.1本方法测量下限为1ppm
8-2相对标准偏差13%。
9试验报告
试验报告应包括下列内容
委托单位
b.试样名称及编号;
e.试样结果平均值;
试验单位
YB/T5190-93
e.试验人员
f.试验日期。
附加说明
本标准由上海炭素广负责起草。
本标准主要起草人傅翠菊、严国飞。
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