分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量.pdf

第41卷第7期
化工技术与开发
Vol 41 No.7
2012年7月
Technology Development of Chemical Industr
Jul.2012
分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量
牙金艳
(广西广维化工有限责任公司,广西宜州546307)
摘要:以硝酸银作沉淀剤,丙三醇为氯化银沉淀稳定剂,用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠
含量。
关键词:分光光度比浊法;氯化钠;丙三醇;工业氢氧化钠
中图分类号:0657.3
文献标识码:A
文章编号:1671-99052012)07-005403
工业氢氧化钠是乙醇脱水制乙烯和聚醋酸乙烯500-600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂100g,精
醇解制聚乙烯醇的辅助原材料之一,工业氢氧化钠确至0.000g,置于烧杯中,加少量水溶解,再将溶
中氯化钠的含量对产品质量和生产设备有影响,因液全部移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇
此对工业氢氧化钠中的氯化钠含量有一定的要求,匀。
液态和固态工业氢氧化钠中氯化钠含量分别控制在
氯化钠标准溶液0.05mg?mL:吸取氯化钠标
0.01%和0.08%以下。目前测定工业氢氧化钠中氯准溶液5.00mL于100mL的容量瓶中,用蒸馏水稀
化钠含量的方法有汞量法和分光光度法,汞量法需释至刻度,摇匀,此溶液在使用时配制
用硝酸汞作标准滴定溶液,分光光度法需用硫氰酸
硝酸银标准溶液O.1mol?L:准确称取干燥的
汞作显色剂,两种药品均为剧毒化学药品,属于管制分析纯硝酸银试剂4.2468g,用蒸馏水溶解后移人
药品,其采购、储存、使用及废液处理均有严格的规250mL的容量瓶中,稀释至刻度,储于棕色瓶中备
定,非常不便;且使用过程中会危害化验人员的健用。
康,污染环境,故本文提出用分光光度比浊法测定工1.3仪器
业氢氧化钠中的氯化钠含量,该方法简单易行,安全
7230C分光光度计,AL204电子天平
环保,基本满足生产控制需要
1.4试样溶液的制备
1试验部分
称取25g氢氧化钠样品,称准至0.0001g,溶于
约100mL蒸馏水中,全部溶液移入250mL或500mL
1.1分光光度比浊法方法提要
容量瓶中,稀释至刻度备用(液态氢氧化钠样品稀释
在酸性溶液中,氢氧化钠溶液中的氯离子与硝至250mL;固态氢氧化钠样品稀释至50mL)。
酸银反应生成白色的氯化银沉淀,在丙三醇-水溶
液体系中,在一定的浓度范围和时间内,氯化银沉淀15试验程序
能形成稳定的比浊液,该比浊液的吸光度与氯离?1.5.1标准曲线的绘制
的浓度成正比,可采用分光光度比浊法测定氢氧化
准确移取0.0,1.0,2.0,3,0,4.0,5.0,6.0mL氯
钠中的氯化钠含量
化钠标准溶液分别置于7个预先置有少量蒸馏水
的50mL容量瓶中,摇匀,在每个容量瓶中依次加人
1.2试剂和溶液
5mL的丙三醇溶液,4mL的硝酸溶液,2mL的硝酸
硝酸溶液(1+1),丙三醇(分析纯),酚酞指示剂银溶液,用水稀释至刻度,摇匀
(10g·L'乙醇溶液)。
标准比色溶液静置15min后,以相应的不加氯
氯化钠标准溶液1mg·mL':准确称取已于化钠标准溶液的试剂空白溶液作参比,用2cm的比
作者简介:牙金艳(1971-),女,工程师,任职于广西宜州市广维化工有限责任公司技术发展部,主要从事产品检验管理工作,电话
13737956065,E-mail:CJL1017@126.com
收稿日期:2012-04-13
第7期
牙金艳:分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量
色皿在430m的波长处测定其吸光度
2.2氯化银比浊溶液稳定时间试验
以加入的氯化钠浓度(μg?mL')为横坐标,与
按15.1方法配制1-12pg?mL'的氯化钠比
其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
色溶液,分别测定氯化银比浊液在0~60min的吸光
1..,2试样测定
度。测定数据见表2。
准确移取10mL试样溶液于50mL的容量瓶中,
表2氯化银比浊液的稳定性试验数据
边摇边加入5mL的丙三醇溶液,2滴10g·L'的酚氯化钠含量
时间/min
酞指示剂,用硝酸溶液中和至无色后再过量4mL,摇ルg?mL102030405060
匀,加入2mL硝酸银溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇
0.1040.1030.1020.1030.1040.1040.001
匀。静置15min,以试剂空白溶液为参比,用2cm的
0.1810.1790.1800.1810.1810.1800.002
0.2680.2690.2670.2670.2620.2580.010
比色皿在430mm的波长处测定其吸光度
0.3260.3250.3260.3170.3210.3170.009
除不加试样溶液外,试剂空白溶液配制方法和
0.4080.4090.4010.4010.3970.3960.013
所用试剂量均同前述。
0.4920.4960.4950.4920.4910.4910.005
0.5930.5920.5850.5890.5780.5690.024
1.6试验结果的计算
100.7450.7450.7450.7350.7280.7040.041
由标准曲线的线性回归方程计算出与所测试120.7720.7520.7400.7230.7150.6920.080
液的吸光度相对应的氯化钠浓度(μg·mL-1),则氯2.3标准曲线的绘制
化钠质量分数()按下式[液碱按式(1),固碱按式
按1.5.1方法配制标准比色溶液并测吸光度,测
(2)]计算:
定数据见表3
w=c×50×10x100=.125c
表3标准比浊液的吸光度
mo 10
氯化钠浓度/。
w=?×50×10x100=9.25c
クx0
吸光度A00.1020.1800.2670.3260.4010.495
500
式中:w一样品中氯化钠的质量分数,%
2.4精密度试验
用本方法测定不同工业氢氧化钠样品中的氯化
一由标准曲线的回归方程计算出与所测试钠含量,测定数据见表4
液吸光度相对应的氯化钠浓度,?g·m
表4精密度试验数据及数据分析
样品号
测定次数
极差
2试验结果及讨论
/%
1#0.0110.000900100.0090.0100.0100.002
2.1丙三醇使用量的确定
2#0.0230.0220.0200.0210.0230,0220.003
移取0,3,5,7,9mL的丙三醇溶液分别置于已
3#0.0440.0440.0450.0420.0430.0410.004
4#0.0560.0550.05800580.0570.0590.004
装有定量氯化钠标准溶液的50mL容量瓶中,摇匀,
5#0.0730.0750.0710.0740.0720.0730.004
依次加入4mL的硝酸溶液,2mL的硝酸银溶液,用25准确度试验
水稀释至刻度,摇匀。静置一定的时间后用2cm的
在氢氧化钠样品溶液中,加人不同量