GB 5009.141-2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.141-2016
食品安全国家标准
食品中诱惑红的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中中
民共和国
国家卫生和计划生育委员会
发布
GB5009.141-2016
前
本标准代替GB/T5009.141-2003《食品中诱惑红的测定》。
本标准与GB/T5009.141-2003相比,主要变化如下:
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中诱惑红的测定”
曾加了试剂的级别和分子式;
增加了标准品。
GB5009.141-2016
食品安全国家标准
食品中诱惑红的测定
范围
本标准规定了汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定方法
本标准适用于汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定。
原理
诱惑红在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,而在碱性条件下解吸附,ヴ用纸色谱法进行分离后,与标准
比较定性、定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
试剂
3.1.1甲醇(CH3OH)。
3.1.2石油継:沸程30℃~60℃。
3.1.3硫酸(H2S()4):优级纯。
3.1.4 Z8(CH: CH2O11)
3.1.5氨水(NI1?H12()):含量20%~25%。
3.1.6柠檬酸(C。H)1?H2()。
3.1.7钨酸钠( Na, WO1?2H2O)。
3.1.8丁(C4HsO)
3.1.9柠檬酸钠(CH5Na3O)
3.1.10正丁崞(C4IHI1o()。
3.1.11海砂
3.1.12甲酸(IHCO)(O)IHI)。
3.2试剂配制
3.2.1硫酸溶液(10%,体积分数):将1mL硫酸缓慢加入至8mL水中,混匀,冷却,用水定容至
10mL,混匀
3.2.2乙醇氨溶液:取2mL的氮水,加70%(体积分数)乙醇至100mL
3.2.3乙醇溶液(50%,体积分数):量取50mL.无水乙醇与50mI.水混匀
3.2.4柠檬酸溶液(200g/L):称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀
3.2.5钨酸钠溶液(100g/L):称取10g钨酸钠,加水至100mL,溶解混匀。
3.2.6氨水溶液(1%,体积分数):量取1mL.氨水,加水至100ml,混匀。
GB5009.141-2016
2.7柠檬酸钠溶液(2.5%,体积分数):称取2.5g柠檬酸,加水至100mL.溶解混匀
3.2.8甲醇-甲酸溶液(6:4,体积分数):量取甲醇60mL,甲酸10mL,混匀
3.2.9展开剂1:丁酮+丙醇十水十氨水(7+3+3+0.5)
3.2.10展开剂2:正丁醇+无水乙崞+1%氨水溶液(6+2+3)。
3.2.11开剂3:2.5%柠檬酸钠十氨水+乙醇(8+1+2)。
3.3标准品
诱惑红(CAS:25956-17-6)。
3.4标准溶液配制
3.4.1诱惑红标准贮备液配制:准确称取诱惑纟红0.025g(精确倒0.0001g,按诱惑红实际纯度折算为纯
品后的质量),用水溶解并定容至25mI,诱惑红浓度为1.0mg/mL.。
3.4.2诱惑红标准使用液(0.1mg/mL):吸取诱惑红的标准贮备液5.0mL于50mL容量瓶中,加水稀
释到50mL。
仪器和设备
4.1可见分光光度计
4.2电子天平:感量为0.001g和0,0001g。
4.3微量注射器:10xL、50pL。
4.4炭开槽。
4.5电吹风机。
4.6离心机。
4.7恒温水浴锅
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1汽水:将样品加热去二氧化碳后,称取10g(精确到0.001g)样品于烧杯中,然后用20%柠檬酸
调pHI呈酸性,加入0.5g~1.0g聚就胶粉吸附色素,将吸附色索的聚就胺粉全部转釗漏斗屮过滤,用
pH4的酸性热水洗涤多次(约200mI),以洗去糖等物质。若有天然色素,用甲醇-甲酸溶液洗涤1次
3次,每次20mL,至洗液无色为止。再用70℃的水多次洗涤至流出液中性。洗涤过程应充分搅拌然后
用乙醇-氨水溶液分次解败色素,收集全部解吸液,于水浴上駆除氨,蒸发至2mL左右,转入5mI.的容
量瓶中,用50%的乙醇分次洗涤蒸发Ⅲ,洗涤液并入5mL.的容量瓶中,用50%的乙醇定容至刻度。此
液留作纸色谱用。
5.1.2使糖:称取10g(精确到0.001g)的已粉碎的样品.加30ml.的水,温热溶解,若样品溶液的pH
较高,用柠檬酸溶液(3.2.4)调至pH4左右。加入0.5g~1.0g聚眺胶粉吸附色素,将吸附色素的聚說
胺粉全部转到漏斗中过滤?用pH4的酸性热水洗涤多次(约200ml),以洗去糖等物质。若有天然色
素,用甲崞甲酸溶液洗涤1次~3次,每次20mL,至洗液无色为止。再用70℃的水多次洗涤至流出液
中性。洗涤过程应充分搅拌然后用乙醇気水溶液分次解吸色素,收集全部解吸液?于水浴上躯除氨,蒸
发至2mL左右,转入5mL的容量瓶中,用50%的乙崞分次洗涤蒸发皿,洗涤液并人5mL的容量瓶
中,用50%的乙醇定容至刻度。此液留作纸色普用
5.1.3糕点:称取10g(精确釗0.001g)已粉碎的样品,加入30mL石油瞇提取脂肪,共提三次,然后用