NYT 2877-2015 肥料增效剂 双氰胺含量的测定.pdf

ICS65.080
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2877~-2015
肥料增效剂双氰胺含量的測定
Fertillizer synergists--determination of dicyandiamide content
2015-12-29发布
2016-04-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T2877-2015
前言
本标准按照(GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京
本标准主要起草人:保万魁、刘蜜、黄均明、于兆国、侯晓娜
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NY/T2877-2015
肥料增效剂双氰胺含量的测定
1范围
本标准规定了肥料増效剂双氰胺(DCD)含量测定的高效液相色谱法试验方法。
本标准适用于添加双氰胺肥料及双氰胺制剂的测定
注:双氰胺又称氰基胍、二聚氰胺
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
NY/T887液体肥料密度的测定
3原理
试样中的双氰胺用水提取,经色谱柱与其他物质分离后,用紫外检测器检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,本标准中所用试剂为色谱纯,水为一级水。
4.1甲醇
4.2双氰胺标准品。
4.3双氰胺标准溶液[o(C2H1N1)=1000g/mL]:准确称取0.1g(精确至0.0001g)双氰胶(4.2),用
水溶解并转移至100mL容量瓶中,定容,混匀后备用。
4.4双氰标准溶液[p(C2HN)=100g/mL]:准确吸取5.00mL双氰胺标准贮存溶液(4.3)于
50mL容量瓶中,用水定容,混匀后备用
5仪器和设备
5.1通常实验室仪器。
5.2高效液相色谱仪:配紫外检测器。
5.3频率可调型恒温振荡器。
5.4微孔滤膜:0.45pm
分析步骤
6.1试样的制备
固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过
1.00m试验筛),混合均匀,置于洁浄、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于
洁净、干燥容器中。
6.2试样溶液的制备
称取0.1g~-3g(精确至0.0001g)试样于250mL.容量瓶中,加约100mL水,塞紧瓶塞,摇动容量
瓶使试料分散,用频率设定为(180士20)r/min的振荡器(5.3)连续振荡30min,取出,用水定容并摇匀,
过微孔滤膜(5.4)后待测。
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6.3仪器参考条件
一色谱柱: Xbridge Shield RP18,5tm,4.6mm×150mm,或相当者;
流动相:水十甲醇=99+1;
流速:1,0mIL./min;
柱温:室温;
进样量:10xL
检测波长:220nm。
6.4标准曲线的绘制
分别吸取双氰胺标准溶液(4.4)050mL、1.50mL、2.50mL、4.0mL、5.00mL于5个50mL容量
瓶中,用水定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为1.0g/mL、3.0g/m、5.00g/mL、8.00
mL10uamL.过微孔膜5后按?B进检、以标准
mL)为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制恢油
注:可根据不同仪器灵度调际准小溶汝的质量浓度
6.5测定
将试样溶液或全稀释定数后在与定标准系列溶液相同的条件下测在标准曲线上查出相
应的质量浓度(g/mL)
7分析结果的表述
(
双胶CN)量分数数ッ率考式い算ア
式中
)
作市线位为期正
试样溶液总体积,单位为毫升(mD)
测定时试样溶液的稀释倍数
试料的质量)单位为克
10一一将微克換克的系效,以每克8)示
取平行测定结果的算水来值为测定结果,果留到小数点后2位
omz→m刀
8允许差
平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要
表1
双氯胺质量分数(),%
平行测定结果的绝对差值
不同实验室结果的绝对差值,%
1.00o<10.00
0.30
≤0.50
≥:10.00
0.50
1,00
9质量浓度的换算
液体试样双氰胺含量以质量浓度a(C2H4N1)计,单位为克每升(g/L),按式(2)计算。
o(C2H:N)=1000…
1000将克每毫升换算为克每升的系数,以毫升每升(mL-/IL.)表示;
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ー一试样中双氰胺(C2H4N4)的质量分数;
液体试样的密度,单位为克每毫升(g/mL.)。
结果保留到小数点后1位
密度的测定按NY/T887的规定执行。