GBT 3255.1-1982 三硫化二锑化学分析方法 溴酸钾容量法测定锑.pdf

中华人民共和国国家标准
UJDC661.886.5
三硫化二锑化学分析方法
543、24
546,86
溴酸钾容量法测定锑
GB3255.1-82
Chemical analysis of antimony trisulfide
The bromate volumetric method for
de termination of antimony
硫化二化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、王水不溶物、計陵不容物和仲的測定!方法。
其中砷的測定按GB3253.1-82《锑化学分析方法钼蓝光度法测定砷》执行。
本标准遵守GH1467~-78《治金产品化学分析方法标准的总则及?般规定》。
本标准适用一硫化二锑中量的测定。湖定范却:68%以上。
方法提要
用硫酸溶解试样,加疏酸肼还原锑成三价后用溴酸钾容量法测定。三价伸定量地抗测定,应
行称取试样测定砷以正结果。
在试样溶液中含100亳克碳酸钙,50亳克氧化镁,3毫克铁,3毫克铅,5毫克时,胸不扰测
定。铜离」在溶试样的温度下起催化作用将俤氧化成五价,使结粜偏低。当含铜量不大于2衮点时
应在加硫酸肼还原锑后尽快地分解过量的硫酸肼并立即取下冷却,可以消除「扰
2试剂
2.1酸胼
2.2醗酸(比重1.84)。
2.3盐酸(1+1
2.4甲基憕溶液(0.1%)。
2.5溴酸标准溶液(约0.1N)
2.5.1配制:称取2.80克溴酸钾溶于150毫升水中,移入1000毫升容量瓶,用水稀释至剡更,
2.5.2标定:称取D.3000克纯锑(99.99%)置于300毫升锥形瓶中,用少量水润湿,加15毫升慌酸
(2.2),在近沸的温度下溶解至清亮。然后移于高温处急热使硫酸白燜冲出瓶∏约5秒钟,冷却车室
温,加人70さ开水、25毫升盐酸(2.3),加热至80~90℃,滴加1~2滴甲基橙溶液(2.4),在不断
两ド,用溴酸钾标准溶液(2.5.1)缓缓滴定,临近终点时,再将溶液加热到80~90℃,补加1~2滴中
基橙溶液(2.4),继续滴定至红色褪去为终点。
按下式计算溴酸钾标准溶液对锑的滴定度
T
b4●由●p4Dq=中
式中:T一溴酸钾标准溶液对鮄的滴定度,克/?升;
y一滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积,亳升
m称取纯量,克。
国家标准局1982-06-21发布
983-03-01买施
标准択网wn, Lr sssn,cum各标行北料下
GB3255,1--82
分析步緊
3.1称取0.3000死试样300き升开す,な少水润温。在分析试ト时标定淀較な
溶容液的度。
3.2加人15さ升锍酸(2.2),在近沸的温度下使大部分銃锁探、以表統溶解然1小
9,取下稍冷,移去表面阻
3.3通过燥刚短欲端,加人绍0.3完硫酸駐(2.1),取下,将具無散螺热约か,
ジな高处热:使锍較白冲出瓶1约5秒钟,尽残留的:仕锍等还駅性体,冷知至宝福
:!薪.岐流較決冲出躯」,出以屯分解过的酸財示,冷期,人7它
印,以退残留的:氧化等述原性体。
3.4加人70き升水、25升酸(2.3),加至80~90℃,加入1~2滴甲基溶液く2.4),:不相
播动下,以溴酸派准溶液(2.5.2)緩缓滴定。临近终时,再加热至80~90C,补加1~2滴中基
溶液(2.4)、继缤滴定至红色褪去为终点。
3.5另行称取试样按照(G325.1~82测定伸,以校正结果。
4分析结果的计算
按下式计详的百分含量
Sb(%)
100~As(%)×1.625
式中:ーー滴定时消耗溴酸钾杯准浴液的体积,毫升;
でー一溴酸御标准溶液对锑的滴定度,克/亳升;
m-一称样量,克;
1.625一一伸换算メ鲜的因数。
允许差
验宇ン间分析结宋的差質应不人ず下表所列允许差
0.36
附加说明:
本杯准由中华人民共和国治金に业部提出。
本标准由锡山!矿务负责起苹。
标准由锡矿山¨务起草。
太准正要起草人周文生、接册
?本标实施之起,原治金丁に出部部わYと587--65《.化に第化学分法》作,