HJT 60-2000 水质 硫化物的测定 碘量法.pdf

国家环境保总局标准
HJ/T60-2000
水质硫化物的测定
碘量法
Water quality-determination of sulfides-lodometric method
2000-12-07发布
2001-03-01实施
国家环境保护点局发布
为配合《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的实施,制本标准。
木标准规定了测定水利废水中硫化物的碘量法。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准山提出。
本标准由屮中国环境监测总站负责起草。
本标准山国家环境保护总局负责解释。
国家环境保护总局标准
水质硫化物的测定
HJ/T60-2000
碘量法
Water quality-determination of sulfides-lodometric method
主题内答和适用范围
1主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水屮溶解性的尤
机化物和酸溶性令金属硫化物的总称。
1.2适用范围
1.2.1木标准适用于测定水和废水中的硫化物
1.2.2试样体积200ml,川0.01mol/L流代硫酸钠溶液滴定时,本方法适川J」含硫化物在.40mg
以上的水和废水测定
1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干
扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物
的最高允许含量分别为S2O3~30mg/L、NO22mg/L、SCN-80mg/L、Cu2-2mg/L、Pb2-5mg/L.和
Hg2-1mg/L;经酸化一吹气一吸收顶处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰測定,但SO3-分离不完全,
会产生:十扰。采用硫化锌沉淀过滤分离S%,可有效消除30mg/ILSO3-的十扰
2原理
在酸性条件下,硫化物与过里的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钊滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗
的量,问接求出硫化物的含量。
试剂
除非另有说叨,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸(HCI):P=1.19g/ml。
3.2僯酸(HP(O)):=1.69g/ml
3.3乙酸( CHLCOOH)
1.05g/m
3.4载气:高纰氮,纯度不低于99.99%
3.5盐酸溶液:1+1,用盐酸(3.1)座制
3.6僯酸溶液:1+1,川磷酸(3.2)配制
3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3)制。
3.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mcl/L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml水中,冷全室温,
稀释至1000ml。
3.9乙酸锌浴液:c[Zn( CH- COO)2]=1mol/L。称取20g乙酸锌[Zn(CH4COO)2?2H1O)],
水并稀释至100ml
国家环境保抑总局ク0-12-07拙准
2001-03-01施
3.10重铬钟标准溶液:c(1/6K2Cr2O2)=0.1000mol/L。称取105C烘千2h的基准或优级纯重
胶伊4.9030g溶于水中,稀释至1000ml
3.11淀粉指示液:1%。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用劇煮沸水稀至100ml
3.12碘化钾
3.13代酸钠标准渀汶:c(Na2S_O))=0.1mol/L
3.13.1配制
称取24.5g五水命硫代硫酸钠(Na2S_O。?5H2O)和0.2g无水碳酸钢(Na2CO2)溶于水中,转
移到1000ml棕色容量施中,稀释至标线,摇匀。
3.13.2标定
于250ml碘量瓶内,加入1g碘化伊(3.12)及5ml水,加入重铬胶岬标准箈液(3.10)15.00ml,
加入盐酸溶液(3.5)5ml,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.13)滴定
至溶液?淡黄色时,加入1ml淀粉指示液(3.11),继续滴定监色刚好消失,记录标准溶液用量,同
时作空白滴定。
硫代硫酸钊浓度c(mol/L)由下式求出:
15.00
式中:1ーー滴定重铬胶钟标准溶液时硫代硫梭钠标准溶液用量,ml;
滴定空白浴液吋硫代硫酸钊标准浴液用牡,ml;
0.1000一亜铬酸钾标准浴液(3.10)的浓度,mol
3.14硫代硫钠标准滴定液:c(Na2S2)3)=0.01mol/L。移取10.00ml刚标定过的疏代硫梭钊标
准溶液(3.13)于100ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。
3.15碘标湘溶液:c(1/2I2)=の.1mol/L。称取12.70g碘于500ml烧杯中,加入40g碘化钾
(3.12),加近量水溶解后,转移至1000ml棕色容量施中,稀释至标线,摇匀
3.16碘标准溶液:c(1/2I2)=0.01mol/L。移収10.0ml碘标准溶液(3.15)于100ml棕色容量
瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用前制
仪器和设备
4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所
4.2恒温水浴,0~100C。
4.315ml或250ml矶量瓶。
4.425ml或50ml棕色滴定管。
5采样和保存
采样时,先在采样瓶中加入一定量
的乙胶锌溶液,再加水样,然后滴加适
量的氢氧化钠溶液,使碱性并生成硫
化锌沉淀。通常情况下,每100ml水样
图1碘量法测定硫化物的吹气装置图
加0.3 mll mel/L的乙酸锌溶液(3.9)
1-500ml圆底反应瓶;2一加酸潘斗;3一多孔砂芯片
和0.6 ml 1 mol/L的氢氧化钠溶液1-150m形吸收?が加作碘量加,接加于碘量法滴定
(3.8),使水样的pH值在10~12之间。
5一坡璃连接管,各接口均为标准坡璃口;6一流量计。
遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(3.7)调至中性,再如上操作。硫化物含虫高吋,可的情多加
宗剂.古?流定个.水样満后町密楽保存。注意不留气泡?后個转。芥分滞幻同定硫化