GBZ-T 160.33-2004 工作场所空气中硫化物的测定方法.pdf

mc 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZT160.33~2004
工作场所空气有毒物质测定
硫化物
Methods for determimation of sulfides
in the air of workpla
2004年5月21日发布
2004年12月1日实施
中华人民共和国卫生部发布
GBZ/T160.33-2004
为贯彻执行《工业企业设计卫生林准》(GBZ1)和《工作场所有因素职业接触限位》(GBZ2),
特制定本标准。本标准是为作场所有害因素興业接触限值套的监测方法,用于监测工作场所空
中硫化物[包括二氧化硫( Sulfur dioxide)、一氧化硫( Sulfur trioxide)、硫酸( Sulfuric acid)、
硫化( Hydrogen sulfide)、二硫化碳( Carbon disulfide)、硫酰鲺( Sulfuryl fluoride)、バ氟化硫
( Sulfur hexafluoride)和氯化业讽( Thionyl chloride)等的浓度。木标准是总结、归納和改进了原
有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测測方法和不同种监测方法リ并为ー个标准方
法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T16024-195、GB/T16026-1995、GB/T16027
1995、GBT16028-1995、GB8777~88附录A、GB16184-1996附录A
本标准首次发布」1988年,本次是第一次修订
本标准由全国职业上生标准委员会提出
本标准由中华人共和国卫生部批准。
本标准起草単位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省扬州市疾病预防控制
中心、重庆市疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心、黑龙江省劳动生职业病研究所、上
海医科大学公共里生学院、天津市疾病防控制中心
本标准主要起草人:杨秀珍、曾昭、顾希陶、杨?超、张学煃、武络、侯树樁和李建国。
GBZT160.33-2004
工作场所空气有毒物质测定
硫化物
范围
本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法
本标准适用于作场所空气中硫化物浓度的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注凵期的引用文件,随后
所有的修改单(不包折團误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,皷励根据木标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用义件,其最新版本适用于本标准
GBZ159工作场所空中有物质监测的采样规范
3二氧化硫的四氯汞钾一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
3.1原理
空中:氯化硫用四氯求钾溶液采集,与甲睦及盐酸制政聰苯胺反应生.成攻紫色络合物,在
548nm波长下测量吸光度,进行定显
仪器
3.2.1多孔玻板吸收管
3.2.2空气采样器,流量0~1Lh
INIII o
3.2.3具塞比色管,25ml
3.2.4分光光度计。
3.3试剂
实验用水为去离子水。
3.3.1吸收液:称取10.86g氯化水、0.066g乙二四乙酸二钠和5.96g氯化钾,浴于水中并稀释至
1000m
2氨基做酸済液,6gL。临用前配制。
3.3.3甲溶液:吸収1ml甲怪溶液(36%~38%),用水稀释个200ml。保存」具塞璃瓶中,临
用前配制
3.3.4盐酸玫塊苯炫浴液:称取0.200g盐酸削玫塊苯胺盐酸盐(纯度不得低于95%),溶10oml
盐酸溶液(1mol)中,为吠:备液。取20ml此L液和25ml溶液(3molL)于250ml容量瓶中,用水稀释
至刻度。在暗处可保存9个月。要求共空白住的吸光度小于0.170,0.04μgml的sO2吸光度应为0.030。
否则,应提纯后配制。
3.3.5标准溶液:称取.15g偏亚疏酸钠(Na2S2O、)或0.2g亚硫酸钠,溶」250ml吸收液中。如有沉
淀,需过滤。经标定后,计算出氧化硫的浓度。再川吸收液稀释成5.0gml:氧化硫标准浴液。
置于冰箱内保存可稳定30d
二氧化硫标准溶液的标定:
収6よ250ml碘量瓶分成A、B炳组,:A组各加10ml败收液,B维各加10.0ml二氧化硫:备液;
各组!加90oml水、5ml冰乙酸和25ml碘液(0.010mol/L)。盖塞斤置处放置5mim。用硫代硫酸钠溶液
(00100 mo/L I/2Na2S2O3)滴定,分別记求硫代硫酸钠的用量,求出A和B瓶的半均值。用式(1)
算二氧化硫的含暈。
(A-B)XM×32
二氧化硫,ug/ml
X1000
式中:A一滴定空白所用代硫酸钠溶液的量
B一滴定标准滘液所甪硫代硫酸钠浴液的量,ml
M一硫代硫酸钠浴液的摩尔浓度,0.0100molL:
32-(12S02)摩尔量
10一二氧化硫溶液的用量,ml
3.4样品的采集、运输和保存
堄场采样按照GBZ159执行。
在采样点,用1?装有10.0ml败收液的多孔玻板败收管,以O.5Lmin流量采集15min空气样品。
采样时应避免阳光直射吸收液。采样后,封闭吸收管进出气门,置清洁的容器内运输和保存。样
品在冰箱内可保存7d
3.5分析步骤
3.5.1对照试验:将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集
气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照
3.5.2样品处理:将采过样的吸收液洗涤败收管内壁3次,摇匀,取1.0ml」具塞比色管山,加9,0ml
吸收液,摇匀,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范固,可用吸收液稀释后测定,计算时乘
以稀释倍数。
3.5.3标准出线的绘制:取6只其集比色管,分別加入0.00、0.50、1.00、200、3.00、4.00ml二氧化
标進溶沒,各加吸收液?至10.oml,配成0.0、2.50、500、100、150、20.0ug二氧化骯标准系列
向各标准管中加入1.0ml氨基磺酸溶液,摇匀;放置10min。准确加入2.0ml卬溶液和5ml盐酸制
玫塊苯胺浴液,用煮沸放冷的水稀释至刻度,摇匀。在22+1℃水浴中反应30min后,于548m波长
下,以水为空白测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对二氧化硫令量(ug)绘制标
准曲线。
3.5.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照渀液。测得的样品败光度值减
去空白对照败光度值后,由标准曲线得:氧化硫含量qug)
3.6计算
3.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积
293
P
Vo=V X
273+t
101.3
式中:Vo一标准采样体积,L:
采样体积,L;
采样点的温度
P一米样点的大气压,kPa
6.2按公式(3)计算空气中二氧化硫的浓度
10m
C
Vo
式中:C一空气中二氧化硫的浓度,mg/m3;
mー测得样品溶液中二氧化硫的含量,
一标准采样体积,L。
3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7说明
3.7.1本法的检出限为0.075ug/mk最低检出浓度为0