GBT 30305-2013 工业用1,6-己二醇.pdf

ICS71.080.60
G17
A深
中像人民共和国国家标准
GB/T30305-2013
工业用1,6-己二醇
1, 6-hexanediol for industrial use
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T30305-2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、丽水市南明化工有限公司。
本标准主要起草人:史君、赵纯革、王健、黄一平、王丽姝、王巍、周明何。
CB/T30305-2013
工业用1,6-己二醇
范围
本标准规定了1,6-己二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等
本标准适用于以精己二酸或混合二元酸、一元醇为原料,经酯化、加氢、精馏制得的1,6-己二醇
分子式:CH1O2
结构式:CH2OH(CH2)4CH2OH
相对分子质量:118.17(按2007年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1665增塑判皂化值及酯含量的测定
GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲啰啉分光光度法
GB/T3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位一一铂-钴色号)
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB/T6365表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3性状
熔点为41℃~42℃,固态时为白色体;熔融状态时为透明液体
GB/T30305~2013
4要求
4.11,6-已二醇指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指标
项目
优等品
合格品
16-已二醇,u/%
≥99.5
水,o/%
≤0.20
≤0.20
酸值(以氢氧化钾计〉/(mg/g)
≤0.10
0.10
皂化值(以氢氧化钾计)/(mg/g)
≤0.50
≤3.
灰分,u/%
≤
≤0.002
铁,/%
≤0.0001
≤0.0001
熔融色度(6の℃〉/Haen单位(钟-色号)
≤20
5试验方法
警告:試验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
分析中所用标准灡定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品;在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T603之规定制备。
5.21,6-已二醇含量的测定
5.2.1方法提要
正丁醇作为溶剂溶解样品,釆用气相色普法,在选定的工作条件下,使试样气化后,通过毛细管色普
柱,使各组分得到分离,用火焰离子化检测器检测,采用面积归一法定量。
5.2.2仪器
5.2.2.1气相色譜仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,
线性范围满足分析要求。
5.2.2.2记录仪:色谱工作站
5.2.2.3徴量进样器:0.5L。
5.2.3试剂
正丁醇:色谱纯。
GB/T30305~2013
5.2.4色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。
典型色谱图及各组分的相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色普柱和色谱操作
条件均可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱
固定相为5%二苯基、1%乙烯基、94%二甲基聚碓氧烷的石英毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度
50 mx 0.32 mmx 0.6 um
柱温
起始100℃,以4℃/min速率升温至260℃,保持10min
汽化室温度/℃
检测器温℃
250
载气(N2)平均线速/(cm/s)
尾吹辅助气/(cn/s)
300
空气流量/(mL/min)
300
氢气流量/(mL/min)
分流比
100
溶剂
正丁醇
样晶浓度/(g/mL)
0.3
进样量/kL
0.5
5.2.5分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
5.2.6结果计算
,6-已二醇的质量分数:按式(1)计算:
A.×(100%ーo
式中:
试样中1,6-已二醇的峰面积;
∑A:试样中各组分的峰面积之和(扣除溶剂正丁醇
5.3中测得的水的质量分数
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%
5.3水分的測定
称取试样0.2g,准确至0.0002g。按GB/T6283规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%
5.4酸值的测定
称取试样20g,准确至0.0002g。用沸水浴进行适当加热以使祥品溶解。其余步骤按照