SHT 1499.4-1997精己二酸灰分的测定.pdf

ICS71.080.40
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1499.4-1997
精己二酸灰分的测定
Pure adipic acid-determination of ash
1997-07-12发布
1997-12-01实施
中国石油化工总公司发布
SI/T1499.4-199
本标准系等效采用OCT1055880来(1989年9月通过No.2,1992年3月通过No.3修改通知
单)《己二酸技术条件》中4.8灰分质量分数的测定,对SH/T1499-92《精己二酸》中2.6灰分的测定
进行复审确认的试验方法
本标准因精己二酸质量指标中灰分的指标值与OCT10558相比降低较多,故将试样取用量增至
100g,以保证定量精度;与SH/T149中2.6相比,培加了瓷质坩埚也允许使用,以及残留物灼烧需重
复至恒重的具体规定,并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度(重复性)。
本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编写,对章节作了全面的补兖和调整。
本标准自实施之日起,同时代替SH/T1499~92中2.6灰分的测定。
本标准由辽阳石油化纤公司提出
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口
本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。
本标准主要起草人:徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣
本标准于1986年10月10日首次发布,于1997年7月12日第一次确认。
中华人民共和国石油化工行业标准
精己二酸灰分的测定
SH/T1499.4-1997
Pure adipic acid Determination of ash
1范围
本标规定了精己二酸灰分的测定方法。
本标准适用于精己二酸灰分的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6678-86化工产品采样总则
GB/T679--86固体化工产品采样通则
GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
将试样熔融后点燃,使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳,碳质残留物再在600℃士50℃马福炉中灼
烧成灰分,然后砱却并称重
4试剂和溶液
除另有注明外,所有试剂均为分析纯,所用的水应符合GB/T682规定的三级水规格
4.1盐酸溶液(1:4)。
4.2硫酸氢钾
仪器和设备
5.1分析天平:感量为0.1mg
5.2马福炉:温度范围为500C~800℃。
5.3酒精喷灯。
5.4铂皿或瓷坩埚:容积为150mL。
5.5带铂包头的坩埚钟。
6采祥
按GB/T6678、GB/T679的有关规定采取样品。
7分析步骤
首先将铂皿(5.4)洗净,放入少量的硫酸氢钾(4.2),用酒精喷灯(5,3)加热,使之熔融并转动销皿,
让其均匀地涂在内壁上,冷却后用水浸泡,冲洗,使沾在壁上的倇酸氢钾全部洗掉,此操作可重复进行
中国石油化工总公司1997-07-12批准
1997-12-01实施
SH/T1499.4-1997
直至铂皿表面光亮。清洗好的铂皿放在600℃士50℃马福炉内灼烧至恒重(精确至0.1mg
称取10g(精确至0.5g)试样放人已恒重的铂皿内,置铂皿于泥三角上,用酒精喷灯从底部及四周
加热至试样全部熔融,然后点燃,撤去加热器,让其自然燃烧至熄灭。将铂皿放入600℃士50℃马福炉内
灼烧30min后取出,置于干燥器中冷却3omin后取出称量(精确至0.1mg)。为检査残留物是否已灼烧至
恒重,应重复上述灼烧及称量的操作步骤,直至恒重。
如使用瓷坩埚,将盐酸溶液(4,1)注入所用的坩埚内煮沸数分钟,再用水洗涤,烘干后放在马福炉
中,于600C±50℃灼烧至少1min,取出后在空气中待坩場红热退去,即移入干燥器中冷却30min
40min。然后取出称量〔精至0.lmg)。·需重复进行灼烧,直至恒重后才可使用。
8分析结果的表述
8.1计算
试样中灰分含量x(mg/kg)按式(1)计算:
0°……………………………(1)
式中:m1一空皿质量,g;
灰分和皿的质量,g;
m-一试样质量,g
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术乎均值作为分析结果,应精确至1mg/kg。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室由同一操作人员,用同一仪器,对同一试样相继做两次重复测定,所得结果之差应不
大于3mg/kg(95%置信水平)。
9.2再现性
待确定。
10报告
报告应包括如下内容
a)有关样品的全部资料,例如样晶的名称、批号、采样地点、采样目期、米样时间等。
b)本标准代号。
c)分析结果。
d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。
分析人员的姓名及分析日期等