GBT 26702-2011 皮革和毛皮 化学试验 富马酸二甲酯含量的测定.pdf

ICS59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/"T26702--2011
皮革和毛皮化学试验
富马酸二甲酯含量的测定
Leather and fur-chemical tests-
Determination of dimethyl fumarate content
2011-06-16发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
码防伪
中国国家标准化管理委员“会发布
GB/T26702~-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。
本标准起草单位:广东出入境检验检疫局技术中心、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、中华人民
共和国福建出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院。
本标准主要起草人:郭仁宏、马贺伟、陈学灿、梁莹、黄新霞、唐熙、梁金玲。
B/T26702-2011
皮革和毛皮化学试验
富马酸二甲酯含量的测定
1范围
本标准规定了皮革、毛皮中富马酸二甲酯含量的气相色谱质谱测定方法
本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
QB/T1266毛皮成品物理性能测试用试片的空气调节
QB/T1267毛皮成品样块部位和标志
QB/T1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则
QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位
QB/T2707皮革物理和机械试验试样的准备和调节
QB/T2716皮革化学试验样品的准备
3原理
在超声波作用下,用乙酸乙酯萃取出试样中的富马酸二甲酯,萃取液净化后,用气相色谱质谱
(GC/MS)检测,外标法定量。
4试剂和材料
4.1乙酸乙酯,色谱纯;或使用分析纯试剂,经分子筛脱水。
4.2中性氧化铝小柱,6mL,1g填料
4.3无水硫酸钠,使用前在400℃下处理4h,在干燥器中冷却,备用。
4.4富马酸二甲酯(CAS号:624-49-7)标准品,纯度≥99%。
4.5标准溶液的配制:称取富马酸二甲酯标准品(4.4)约0.02g(精确至0.0001g)于具塞容量瓶
(5.6)中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,摇匀,作为标准储备溶液。用乙酸乙酯逐级稀释标准储备溶
液,配制成浓度分别为0.1g/mL、0.2g/mL、0.5pg/mL、1g/mL、2gg/mL、5g/mL的标准工作
溶液,于0℃~4℃冰箱中保存备用
5仪器和设备
5.1分析天平,感量0.0001g。
5.2具塞锥形瓶,100mL
5.3超声波提取器。
GB/T26702~-2011
5.4梨形烧瓶,150mL,或氮吹仪管。
5.5旋转蒸发仪或氮吹仪。
5.6容量瓶,25mL
5.7容量瓶,5mL
5.8有机滤膜,0.45m。
5.9气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)
6试样制备
6.1取样
6.1.1标准部位取样
6.1.1.1皮革:按QB/T27906的规定进行。
6.1.1.2毛皮:按QB/T267的规定进行,取样过程应避免毛被损失,保持毛被完好
6.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样(如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,样扁应具有代表性,并
在试验报告中详细紀录取样情况。
6.2试样的制备
6.2.1皮革按QB/T2716的规定进行。
6.2.2毛皮按Q/T1272的规定进行
剪碎的试样在称重前进行空气调节。皮革按QB/T2707规定执行,毛皮接QBT1266规定执行,
试样应及时测
7分析步骤
7.1萃取
用分析天平(5.1)称取约5g(精确至0.00018)的试样,将试样置子具塞锥形瓶(5.2)中,加入
40mL乙酸乙酯(4.1),在超声波提取器(5、3)中萃取15min(频率45kHz,控制体系温度35℃以下)
后,将具塞锥形瓶中的萃取液经滤纸过滤到梨形烧瓶(或氮吹仪管)(5.4)中;再加入15mL.乙酸乙酯于
具塞锥形瓶中,摇动1min,使试样与乙酸乙酯充分混合,并将滤液过滤到梨形烧瓶(或氮吹仪管)中;最
后加入10mL乙酸乙酯于锥形瓶中,重复上述操作,合并滤液。
浓缩
可选用下述两种方法之一浓缩萃取液
a)旋转蒸发浓缩
在45℃下,用旋转蒸发仪(5.5)将梨形烧瓶中的萃取液浓缩至约1mL。
注:操作中注意不能暴沸或蒸干。
b)氮吹仪浓缩
在50℃下,用氮吹仪(5.5)将氮吹仪管中的萃取液浓缩至约1m1