GB-T 5074-1985 焦化产品水分含量的微库仑测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC 688.7
:543.71
焦化产品水分含量的微库仑
测定方法
GB5074--85
Coking products-de termination of moisture
content-microcoulomb method
本标准适用于高温煤焦油经分馏所得的产品,如洗油、粗酚、三混甲酚、工业邻甲酚、间对甲酚、
:业酚、粗轻吡啶及由粗轻吡啶分馏所制得的纯吡啶、α-甲基吡啶、8-甲基吡啶、吡啶溶剂等水分
的测定。
1试验原理
将试样咨于含有碘、吡啶、二氧化硫的电解液中,试样中的水即与碘反应:
so
N、+CH3OH
SO, CH:
所消耗的碘通过电解从阳极析出而补充
阳极2I--2e-→12
反应的终点是通过一对铂电极来指示,当电解液中的碘浓度恢复到原定浓度时,电解即自动停
止。根括法拉第电解定律由电解碘所需的电量即可求出试样中相应的水分含量。
试样的采取
有关焦化产品试样的采取,分别按GB199-80《焦化产品轻油类取样方法》和GB228-80《焦
化产品粘油类取样方法》进行。
3试剂
3.1无水甲醇:分析纯。
3.2吡啶:分析纯。
3.3三氯甲烷:分析纯。
上述试剂使用前需经4ん或5A分子筛脱水。
国家标准局1985-04-17发布
1986-01-01实施
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GB5074-8
3.4碘:分析纯或升华碘。
3.5二氧化硫:可用钢瓶气或无水亚硫酸钠滴加浓硫酸发生二氧化硫。使用前需经浓硫酸脱水。
3.。卡尔?费休试剂
甲液:将50g碘容于80ml吡啶中,不停的摇动使其溶解,然后加入260ml无水甲醇,此时溶液出
现橙黄色结晶物。
乙液:在40m呲啶中,通入经干燥后的二氧化硫至总体积为120m1的黄色溶液。上述操作应在冰
浴中进行。
在冰裕中将乙液慢慢倒入甲液,此时甲液中的结晶物慢慢溶解,即得深褐色卡尔·费休试剂。冷
却至室温,保存于冰箱或干燥器中,稳定24h后即可使用。
3.7电解液:按三氯甲烷:无水甲醇:卡尔?费休试剂=313:1的比例混合均匀,装人具有玻璃磨口
的棕色瓶中保存。
3.8含水甲醇标准溶液:吸取一定量的素馏水,注人于燥的100ml容量瓶,称准至0.002g,以
无水甲醇稀到刻度,分别配成含水0.1%;1%:2%;10‰的标准溶液。
含水甲醇标准溶液中水的百分含量按式(1)计算:
i20(%)=
100
(100~)0.792+m
式中:mー一蒸馏水的质量,g
「、一一馏水的体积,mly
0.792一一室温下无水甲醇的密度,g/cm3
4仪器
4.1微库仑仪
YS-2A型或其他同类型微库仑仪。
4.1.1微库仑放大器:能提供0~50mA可变电解电流;具有正负补偿电路;能精确记录电解电最
的任何微库仑放大器。
4.1.2电解池:内有一对铂金测量电极,能检电解液中碘浓度的变化;一对金电解电极,
使溶液中的碘离子发生电极反应。阴极室和阳极室经离子交换膜相通,电解池通气口经干燥管和大气
相通。电解池结构如下图所示:
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GB5074--85
进
排
电解阴极
电极
电阳级
离」交换
境拌f
进祥口
电解极
电辉阳极
排气孔
忑电
电解池结构示意图
4.1.3电磁搅拌器
4.2微量进样器。
4.3实验室一般仪器。
5试验步豪(以YS-2A型倣库仑仪为例)
5.1将搅拌棒放入于燥的电解池阳故室,并加入70ml电解液,在阴极室加人约2m1电解液,使
阴、阳极室电解液液面保持一致。进样口加盖橡皮帽,在电极磨口处涂以真空脂,以防吸湿,使电解
池处于密闭状态备用。
5.2打开仪器和搅拌器电源开关。
5.3给定调到7~8之间,电解电流置于10mA档,反应时间选择50s档,工作选择为“自动”档。
5.4向电解池注人适量含水甲醇,使电解池处于徽湿状态,微安表指针慢慢指向最大,此时放大
器开始进入π作状态,电解池闫动开始电解,数码管开始记录电解电量。待微安表指针回到预定位置
数码管停止跳动,此时认为到达分析终点。若终点不稳定,可通过适当的调节可调电位器使终点能稳
定1minm左右。
5.5分析试样前用微量注射器向电解池注入与待测试样水含量相近的甲醇标准浴液,取标在溶液
的最参老下表,迅速按下启动按钮,指示灯亮表示电解池进行反应,待505后仪器?动开始电解,到
达终点后记录电解电は。所得结果与理论值偏差在5%以内,说明仪器工作正常,即可进行分析试
样。否则应继续调整
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