GBT 11074.2-1989 氧化钐化学分析方法 发射光谱法测定氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆和氧化钇量(二).pdf

中华人民共和国国家标准
氧化钐化学分析方法
发射光谱法测定氧化镨、氧化钕
GB11074.2·89
氧化销、氧化钆和氧化钇量(ニ
Samarium oxide -Determinatlon of praseodymium oxide
neodymium oxide, europium oxide, gadolinium oxide and
yttrium oxide content-emission spectrographic method
主测内容与适用范
本标准规定了氧化钐中氧化镨、氧化做、氧化销、氧化钆和氧化亿含量的测定方法
本标准适用于96%氧化钐中氧化、氧化钕、氧化铕、氧化钆和氧化钇含量的同时测定。测定范圃见
表
表1
氧化物
测定范
氧化镨
0.20~2.00
氧化做
氧化铕
0.20~4,00
氧化钆
0.20~4,00
氧化亿
0.20~-,00
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法原理
本方法根据发射光谱分析罗马金公式,即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理,采用直流
电弧粉末法,以△S-gC绘制工作曲线,进行光谱定量分析。
试剂与材科
4.1氧化钐,大于9.9%。
4.2氧化错,大于99.9%。
4.3氧化钕,大于99.9%
4.4氧化销,大于99,9%。
4.5氧化钆,大于99.9%
中国有色盒属エ业总公司1989-01-28批准
1990-02·01实施
GB11074、2-89
4.6氧化钇,大于99.9%
4.7石墨粉,光谐纯。
4.8盐酸(pl,19g/mL)。
4.9盐酸(1+1)
4.10草酸
4.11氨水(p0.90g/mL)
4.12过氧化氢(30%,市售)。
4.1る氧化镨溶液:称取1,0g经850℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化镨(4.2),置于100
mL烧杯中,加入5mL盐酸(4.9),低温溶解后冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀,此溶液1mL含4mg氧化镨。
4.14氧化钕溶液:按4.13条方法配制。
4.15氧化钸溶液:按4.13条方法配制
4.16氧化钆溶液:按4.13条方法配制。
4.17氧化钇溶液:按4.13条方法配制。
4.18石墨电极:光谱纯,$6
4.19感光板:紫外Ⅱ型。
仪
5.1平面光栅摄谱仪:线色散率倒数0.185~0.25nm/mm
5.2光源:直流电弧。
5.3测微光度计
5.4电极:下电极×h,mm:2×3,普通电极;上电极平顶锥形,锥顶截面2mm。
分析步骤
6.1试料
将试样在850℃灼烧1b并在于燥器中冷却至室温。称取0.2008试料,确至0.0018
6.2光谱试样的配制
将试料(6.1)与等量石墨粉(4.7)混合,磨匀,装入电极(5.4)中,以备摄谱。
6.る测定
6.3.1标样的制备
每个标样配制2.008,按表2称取五份于850℃灼烧1h并在干操器中冷却至室温的氧化钐(4.1),
分别置于500mL烧杯中,各加入30mL盐酸(4.9),低温加热,滴加过氧化氢(4.12)至完全溶解,浓缩后
按表2加入各单一稀土氧化物溶液(4.13~4.17)。用盐酸(4.8)和氨水(4.1)调至pH1~2。各加入5g草
酸(4.10),充分搅拌,静置过夜。过滤,沉淀后于850℃灼烧1h,置干燥器中冷却至室温,与等量石墨粉
(4.7)混合,研磨均匀。将部分标样装入电极(5.4)中,以备摄谱。制备的标样中各杂质稀土氧化物含量见
表3。
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GB11074.2-89
表2
g
单一稀土氧化物量
氧化错
氧化钕
氧化铕
氧化钆
氧化钇
氧化钐
184
40
10
1846
表3
杂质稀十.氧化物含量
氧化镥
氧化敏
氧化销
氧化钆
氧化亿
一号标样
4.00
0.20
0.50
1.00
二号标样
号标样
0.20
四号标样
0.50
五号标样
0.20
0。50
2,00
4.00
6.3.2测定条件
摄谱仪:测定氧化销、氧化钆和氧化钇时,中心波长为290.0nm;测定氧化错、氧化钕时,中心波长为
30.0nm。三透镜照明系统,狭缝宽12um,中间光栏高3.2mm。
光源:电源电压220V,直流电弧,电流12A,阳极激发。
曝光时间:40
暗室处理:显影液,A+B配方,以2倍水稀释,20士1℃,氧化销、氧化钆和氧化钇显影4min;氧化镨
和氧化钕显影3,5min,定影,水洗,千燥。
黑度测量S标尺,狭缝宽20
分析线及测定范围见表生。
表4
分析线
内标线
Pr390.843
Sm391.092
Nd391,117
Sm391.092
Eu290.667
293.58
Gd290.53l
m293.589
Y294.840
Sm293.589
6.3-3摄谱
将光谱试样(6.2)与标样(6.3.1)在同一块感光板上摄谱,暗室处理后测其谱线黑度