石墨粉熔融法-X射线荧光分析硅铁合金的7种元素含量.pdf

总第230期
闭就金
Total No. 230
2015年第2期
HEBEI METALLURGY
2015 Number2
石墨粉熔融法-Ⅹ射线荧光
分析硅铁合金的7种元素含量
耿艳霞
河北钢铁集团宣钢公司计检中心,河北宜化075100)
摘要:采用石墨粉熔融法铏备硅铁合金样品,通过X射线荧光分析检测硅铁合金中7种元素含量。该检
测方法提高了硅铁合金分析的准确度,分析所用时间较短,扩大了元素的分析范围。
关键词:石墨粉熔融法;Ⅹ射线荧光分析;硅铁合金;元素;含量
中图分类号:TG115.3
文献标识码:B
文章编号:1006-5008(2015)02-0073-04
doi:10.13630/j.cnki.13-1172.2015.0222
ANALYSIS OF 7 ELEMENTS CONTENT
IN FERROSILICON WITH GRAPHITE POWDER
MELTING METHOD AND X-RAY FLUORESCENT
Geng Y
(Measurement and Inspection Center, Xuanhua Iron and Steel Company, Hebei Iron and Steel Group, Xuan
hua Hebei, 075100)
Abstract: The contents of seven elements in ferrosilicon alloy are measured with graphite powder melting
method to prepare the sample and X-ray fluorescent to analyze. This method improves the analysis accura-
cy, takes shorter time, and expands analysis range of elements
Key Words: graphite powder melting method; X-ray fluorescent analysis; ferrosilicon; element; content
引言
1试验方法
硅铁合金是主要的炼钢用脱氧剂和合金添加1.1仪器设备
剂,一直采用荧光压片分析方法与手工分析相结合
X荧光光谱仪型号:MXF-2400(日本岛津)
的方式进行分析测定。压片分析方法因受到颗粒度
高频熔融炉:V4D(北京静远设备有限公司)
及矿物效应的影响,产地不同样品的分析准确度会1.2试验步骤
受到一定的影响;手工分析时间长、污染大,而且可
Ⅹ射线荧光光谱分析法对样品制备的要求比较
分析元素少。熔融法制备样品不但可以克服样品的高,要求各个试样之间,试样与标样之间,有尽可能
吸收一増强效应,而且可将有抗性的氧化物彻底溶一致的物理性质和近似的化学组成,采用石墨粉熔
解,能够比较有效地消除样品的不均匀性和粒度效融制样X芡光光谱分析法对硅铁中各元素的含量
应,以及待测元素的化学价态效应。嫆熔融法可以使进行测定。试样经特殊的预氧化处理后,熔制成平
用国家标准样品制作工作曲线,消除了标样与样品整、光洁的玻璃样片,制作荧光工作曲线。熔融法不
之间的地域差异,分析元素种类多,测量准确性高。但可以克服样品的吸收一增强效应,而且能够比较
为提高硅铁合金分析的准确度,我们对硅铁合金进有效地消除样品的不均匀性和粒度效应,以及待测
行石墨粉熔融制样荧光分析方法的研究
元素的化学价态效应。该试验方法可以使用国家标
准样品制作工作曲线,消除了标样与样品之间的地
收稿日期:2014-10-31
作者简介:耿艳霞(1978-),女,工程师,2001年毕业于重庆科技学
域差异;根据校准曲线和测量的Ⅹ-射线荧光强度
院工业分析专业,现在河北钢铁集团宣钢公司计检中心从事化学分计算出硅铁合金样品中各元素的质量分数。
析工作,E-mail:Ivyanfeng@xuangang-com.cn
1.2.1泥合助熔荆、脱膜剂等药品的配置
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HEBEI YEJIN
无水碳酸钠、硼酸、硝酸钾3种药品按照3:2:1为止,这时才表明化学反应已经完全。为赶走气泡,
的比例研磨1min,充分混匀,作为预氧化时的助熔需要斜着转动坩埚。
剂使用。
样品制备的另一个重要的方面就是对熔融温度
石墨粉(分析纯)颗粒较大,加入几滴酒精后研的控制。在低温进行熔融处理并使用最佳的助熔剂
磨3min,研磨成颗粒较细的粉末备用。
成分,就可以将几种挥发性物质保留在熔融物中。
30g碘化铵加入1000mL水配置成30%的溶
在坩埚中加入6g四硼酸锂,将预氧化好的硅
液后作为脱膜剂备用。
铁合金球放入其中,加人10滴30%的碘化铵;放入
1.2.2试样的预氧化过程
熔样炉内,按预设的熔融程序进行熔融,熔融温度
由于硅铁合金中各元素处于还原态,在高温下1000-1050℃,最好采用偏低温度熔样,尽可能减
极易和铂形成合金或低熔点共熔化合物,进而腐蚀少脱模剂挥发。熔融过程中要再次加人部分固体碘
铂金坩埚,所以需对试样进行特殊的预氧化处理后化铵药品作为脱膜剂,按照熔融程序制备成光滑平
方可进行熔融制样操作。称取4g混合助熔剂,0.2整的玻璃熔片。添加碘化氨的目的是使熔化后的四
g硅铁合金标准样品,(20:1),混合均匀后放在滤硼酸锂有较好的流动性,以便在旋转铂金坩埚时有
纸中包成小包;在50mL瓷坩埚中加入一定量的石较好的效果。碘化氨用量根据铂金坩埚的新旧程度
墨粉,中间压一个坑,一定要压紧,四周壁上不能有可适当调整,应在0.5~2mL之间,碘化氨用量在
石墨粉掉下来,将抱成团的滤纸(内含样品)放人坑本范围内变化时对测定结果无显著影响。所有药品
中,把坩埚放在已升温至950℃的马弗炉门口,预热用量确定后,在整个试验使用阶段内需保持一致。
2min后移入炉膛中灼烧10min完成预氧化。
熔样炉熔融条件见表1。冷却后得到均匀的玻
取出后中间的滤纸包熔融成一个小球,冷却后倒出,璃熔片见图2。
应为黑色的平整光滑的合金球。在此过程中要注
表1熔融条件
意,石墨粉在坩埚中打底时,粒度不能太大,要易压
Tab. I Melting conditions
成型,中间的坑不能太浅,样品在马弗炉灼烧过程中
熔样温度前静置时间炉体摆动时间后静置时间
易飞溅,包裹样品的滤纸要有韧性,不能太脆。预氧
/
/min
/min
/min
化过程见图1。
1000-1050
5
15
图1预氧化过程及氧化好的硅铁合金球
图2均匀的玻璃熔片
Fig. I Pre-oxidizing procedure and oxidized ferrosilicon alloy ball
Fig. 2 Even glass fusing piece
2.3熔融制样
2硅铁合金熔片法荧光工作曲线的建立
坩埚和模具(或坩埚兼做模具)由不浸润的铂
X射线荧光光谱仪测定时仪器参数一般遵循以
金合金(95%P-5%Au)制成。坩場应有一定厚下原则:轻元素尽量选用低电压,大电流,重元素选
度以防止加热后变形,模具的