GBT 13905-92 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准
水质梯恩梯的测定
GB/T13905-92
亚硫酸钠分光光度法
Water
r quality-Determination of TNT
-Sodium sulfite spectrophotometry
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法。
1.2适用范围生产粉状铵梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定
12.1本标准适用于生
1.2.2本方法测定范围0.2~10mg/L;最低检测浓度为0.1mg/L
2原理
在室温下,梯恩梯与无水亚硫酸钠作用,生成黄色三硝基甲苯磺酸钠,在420nm波长处进行分光
光度测定。
3试剂
3除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂蒸馏水或同等纯度的水。
3.2乙二胺四乙酸二钠溶液:0.1g/ml
3.3无水亚硫酸钠溶液:0.2g/mL。称取20.0g无水亚硫酸钠溶于100mL蒸馏水中此溶液有效期
为3d
3.4梯恩梯(2.4.6-三基甲苯)标准溶液05g/m准.0制
4梯(26三基甲米)标准溶液:0.05mg/m.准确称取.0500g制纯梯恩梯,先溶于
3mL浓硫酸中,缓慢加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释至标线。
4仪器
4.1一般实验室常用仪器
4.2分光光度计
4.325mL具塞比色管;
4.430mm玻璃比色皿
5样品采集
应使用硬质玻璃瓶采集样品。样品采集后应避光保存并在h内进行测定,测定前应充分摇匀
6分析步骤
国家环境保护局1992-12-02批准
1993-09-01实施
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GB/1390592
6.1样品预处理
如果废水水质硬度较大,需消除钙镁的干扰。取10mL水样加1.0mL乙二四乙酸二钠溶液
(3.2)和1~3滴氢氧化钠溶液(3.1)使水样的pH值在10~11范围内
如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定。当试样有颜时应减去试样本身的吸光度,以减少测
定误差。
6.2样品测定
6.2.1吸取含梯恩梯的适量试料置于25mL具塞比色管中加水至10mL,再加入体积为5mL的无水
亚硫酸钠溶液(3.3),用水稀释至25mL标线处并摇匀为参比测量吸光度,减去空白试验所测的吸
6.2.25min后用30mm比色中梯恩梯的以水为
20 nm
6.3空白试验
取10mL的水代替试样,按6.2条相同步骤进行操作。
6.4标准曲线的绘制
惟取数支25mL具塞比色管,分别加入02503.0L的梯恩梯标
溶液(3.4),加水至10mL,按6.2.1显色,按6.2.2进行分光光度测定。在扣除空白试验的吸光度后,
以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线。
7分析结果的表述
梯恩梯含量按下式计算:
c=
式中:梯恩梯含量,mg/L;
m从标准曲线上查得试料中梯思梯的含量
V—试料的体积,mL
8.精密度与准确度
分析含梯恩梯50mg/L的标准溶液,本实验室内相对标准偏差为0.87%;废水加标回收率为
96.7%~103.2%
附加说明
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护局负解释。
本标准由中国兵器工业第五设计研究院负责起草
本标准主要起草人王菊生、王国荣。
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