GBT 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家标准
居住区大气中甲醛卫生检验标准方法
分光光度法
GB/T16129-1995
Standard method for hygienic examination of formaldehyde
in air of residential areas-spectrophotometric method
主返内容与适用范
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气中甲醛浓
度的测定
本标准测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2g甲醛污染物。若采样流量为1L./min,采样体
积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁
醇、异成醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
2原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(I)在碱性条件下缩合(I),然后经高碘酸
钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂〔4,3-b-S四氮杂苯()紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
反应式如下
NH NA
NH
NH
N一N
N-N
N-N
(I)
(Ⅱ)
3试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为蒸馏水。
3.1吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至
1000ml-。
3.20.5%4-氨基-3-联氮5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称 AEMT)溶液:称取0.25 GAHMT溶于
0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mI.,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
3.35mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
3.41.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mo/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于
水浴上加热溶解,备用。
3.5硫酸(-1.84g/mL)。
3.630%氢氧化钠溶液。
家技术监督局1995-12-15批准
1996-07-01实施
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GB/T16129-1995
3.71mol/L硫酸溶液
3.80.5%淀粉溶液。
3.90.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
3.100.0500mol/L碘溶液
3.11甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5m硫酸
并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加
20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL0.5mol/L
硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%
淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算。
(V-V2)×M×15
(1)
式中:c一甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/mL;
V1一滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mI-;
滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体枳
M一一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;
5-一甲醛的换算值
取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
3.12甲醛标准溶液:用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.0m[.含2.00g甲醛
4仪罨和设备
4.1气泡吸收管:有5mL和10ml.刻度线
4.2空气采样器:流量范围O~21/min
4.310mL具塞比色管。
4.4分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm光程的比色皿。
5采样
用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管,以10L/min流量,采气20L。并记录采样时的温度和大
气压力
6分析步骤
6.1标雅曲线的绘制
用标准溶液绘制标准曲线:取7支10mL.具塞比色管,按下表制备标准色列管。
甲醛标准色列管
管号
4
标准溶液,ml
0.
0,8
吸收溶液,mL
0.8
甲醛含量,g
0.0
).2
1.6
3.2
各管加入1.0mL5mol/I.氢氧化钾溶液,1.0mI.0.5% AIIMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀
次,放置20min。加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm比色皿,在波长
550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计
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