CJT 97-1999 城市生活垃圾 总铬的测定 二苯碳酰二肼比色法.pdf

工程建设标准全文信息,系统中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T97-1999城市生活垃圾总铬的测定二恭碳酰二肼比色法Municipal domestic refuse-determination of total chromiumDiphenyl carbazide color method建标1999-11-24发布20006-01实施中华人民共和国建设部发布工程建设标准全文信息系统工程建设标准全文信息系统CJ/T97-1999我国坏卫事业起步较晚,城市生活垃圾总铬的隘测方法在因内是个空白,普遍借鉴止壞的监测方法,但上壤和生活垃圾的特性不同。为使城市生活境圾总铬的測定方法规范化、标准化,特制定本标准。本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境生标准技术归口単位上海市环境卫生管理局归口。本标准巾天津市环境生工程设计研究所负责起草。本标准主要起草人:姚庆军、张本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释。工程建设标准全文信息系统标准分宁网www.mzfw.com免费下载工程建设标准全文信息,系统中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法CJ/T97-1999Municipal domestic refuse-determination of totachromium-diphenyl carbazide color method范围本标准规定了用二苯碳酰二肼比色法测定总铬含量的原理、主要仪器、试剂及操作步骤。本标准适用于城市生活垃圾中总铬的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列准最新版本的可能性。CJ/T3039-1995城市生活垃墩采样和物理分析方法3样品采集与制备域市生活垃圾样品的采集与制备、含水率的测定以及试样的保存,均按J/T3039规定进行。原理试样经过硫酸、硝酸消解后,含铬化合物变成溶性,用高锰酸钾溶液将三价铬氧化成为六价铬,用叠氮化钠溶液分解消化液中华人民共和国建设部1989-11-24批准2000-01实施工程建设标准全文信息系统工程建设标准全文信息系统中过量的高锰酸钾。在酸性条件下六价铬与碳二肺反应生成紫红色化合物,于波长540nm处测定吸光度。5试剂本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1浓忼酸(H2SO),p=1.84g/mL。5.2浓僯酸(HPO),P=1,69g/mL5.3浓硝酸(HINO3),p=1.40g/mL5.40.5%高锰酸钟(KMnO2)溶液(m/V)。5.50.5%叠氮化钠(NaN3)溶液(m/)5.80.25%二苯碳酰二肼丙閘溶液:称取0.25g二苯碳酰二肼(C3H1N4O)溶于丙刷(CH3OCH)中,并用丙稀释至100mL使用时配制。5.7僯酸溶液,1+1(V/V):把配成溶液加热至沸,并趁热滴加稀高锰酸伊溶液全微红色。5.85%硫酸磷酸混合波:取浓硫酸、浓磷酸各5mL,慢慢倒入水中,并稀释至100mL,把混合液加热至沸后迅速滴加稀高锰酸钾溶液至微红色。5.9铬标准储备液:准确称取0.289g重铬酸钾(K2(2O2,优级纯,并于105110烘2h)溶于水中,然后转移到1000mL容量瓶中,并稀释至标线。此溶液铬的浓度为100g/mL5.10铬标准使用液:准确吸取铬标准储备液(5.9)1.00mL于100mL容量瓶中并稀释至标线。此溶液铬的浓度为1.0g/mL6仪器a)分光光度计;工程建设标准全文信息系统标准分宁网www.mzfw.com免费下载工程建设标准全文信息,系统b)电热板;c)分析天平;d)25mL其塞比色管。7操作步骤7.1标准山线的绘制7.1.1配制标准工作溶液吸取铬标准使用液(5.10)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.005.00,8.00,10.00mL分别于25mL比色管中,加入硫酸-僯混合液(5.8)2.5mL,再加入磷酸溶液(5.7)2mL,摇匀,用水稀释至标线。配制成标准为0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,8.00,10.00铬的系列7.1.2显色与测定向(7.1.1)各比色管中加入二苯碳酰二肼丙酮溶液(5.6)2ml迅速摇匀,放置10min。按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,用3cm比色I皿,以试剂空白(零浓度)为参比,于波长540m处测定吸光度。7.1.3绘制标准曲线以标准溶液的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液的铬含量为横坐标,绘制标准曲线。7.2试样的测定7.2.1试样预处理称取试样约0.5g,精确全0.0001g,放于150mL的锥形瓶中,用少许水湿润试样后,分别加硫酸(5.1)、憐酸(5.2)、硝酸(5.3)各3.0mL摇匀,盖上小漏斗浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解(温度控制在200以下)至冒白烟,试样若仍未变白,取下锥形瓶稍冷却后,重复加入硝酸(5.3)溶液1,01,5mL,再加热全冒大量白烟,试样变白,消解液呈淡黄録色为止:。工程建设标准全文信息系统