CJT 70-1999 城市污水 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准
城市污水总铬的测定
CJT/T70-1999
二苯碳酰二肼分光光度法
Municipal sewage-determination of total chromium
1.5 Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
主内容与适用范
本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法测定城市污水中总鉻。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总的测定
1.1测定范国
本方法测定铬的浓度范围为0.012~1,0mg/L。
1.2干扰
本法测定时,三价铁含量大于1mg/L,钒會量大于含量10倍时,会产生干扰,当干扰严重时,可
用铜铁试剂将其络合,用三氯甲烷苯取后,再行测定
2方法原理
在酸性溶液中,三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物
用分光光度法测定。
3试剂和材料
除另有规定外,均用分析纯试剂及去离子水。
3.1无水乙醇。
3.2硫酸(H2SO4,P=1.84g/mL),优级纯。
33酸(H3PO4P=1.69g/mL),优级纯
3.4硝酸(IHNO。,P=1.40g/mL),优级纯。
3.55%(m/V)高酸钾溶液
将50g高锰酸钾(KMnO4,优级纯),用水溶解,稀释至1000mL。
3.620%(m/V)尿意溶液
称取尿素[(NH2)2CO]20g用水溶解,稀释至100ml
3.750%(V/V)氨水(INH3H2O)
将氮水与等体积水混合。
3.82%(m/V)亚硝酸钠溶液
称取亚硝酸钠(NaNO2)2g,溶于水后,稀释至100mL。
3.950%(V/V)準酸
将磷酸与等体积水混合。
3.10显色剂
中华人民共和国建设部1999-06-04批准
199-06-04实施
T70-1999
取二苯碳酰二肼(C13H1N4O)0.2g,溶于100mL无水乙醇中(3.1),于棕色瓶中,冰箱中保存。
3.11铬贮备溶液
称取经10C干燥2h的重铬酸钾(KaCr2O,,优级纯)0.2829士0.0003g,用水溶解后,移
1000mL容景瓶中,稀释至标线,此溶液1mL含0.10mg铬
3.12够标准溶液
吸取5.00mL络贮备溶液(3.11)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液1mL含1.00g
铬,用时现配。
4仪铅
分光光度计
使用的玻璃器皿,均用50%(V/V)硝酸漫泡后,用水洗净。
5样品
样品用玻璃瓶采集,此瓶预先经洗涤剂洗涤,50%(V/V)硝酸溶液浸泡,再用水洗净。采样后立即用
硝酸调节pH小于2,24h内测定。
6分析步骤
6.1空白试验
取50.0mL水,按6.2.1~6.2.3操作,用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。
若空白值超出置信区间时应检査原因,空白值覺信区间可按CJ26.25-91附录B确定。
6.2测定
6.2.1消解
取50.0mL实验室样品作为试料放人高型烧杯中,加入5mL硝酸(3.4),在电热板上加热,蒸发至
10mL左右,取下冷却,加入5mL硝酸(3.4),5mL酸(3.2),继续加热至大量白烟出现,如消解溶液
不清激。再添加硝酸(3,4)消解,直至溶液清澈为止,然后用热水洗涤过,定容至50mL,待用。
6.2.2高锰酸钾氧化三价铬
取适量消解液(6.2.1)置于100mL烧杯中,用氨水(3.7)调节溶液至中性,加入0.5mL磷酸
(3.9),加水至50mL左右,滴加高锰酸钾溶液(3.5)使溶液呈紫红色,在电热板上煮沸至20mL左右,
如紫红色褪去,需再添加高锰酸钾溶液,保持紫红色不概,取下冷却后,加1mL尿溶液(3.6),摇匀,
再逐滴加人亚硝酸钠溶液(3.8),每加一滴充分摇匀,至紫红色刚消失为止,待溶液不再有气泡,移至
50mL比色管中,用水稀释至标线
6.2.3吸光度测量
向比色管中加入2mL显色剂(3.10),摇匀,放置10min,用10mm比色皿,在540nm波长下,以
水作参比,测量吸光度。
6.2.4确定鰷的會量
将试科的吸光度扣除空白试验的吸光度从校准曲线上查得总铬含量。
6.3工作曲线绘制
在9只100mL烧杯中,分別加人0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6,00、8,00、10.00mL铬标准溶
液(3.12),按6.2.1~6,2.3操作,从测得的吸光度,扣除零标准吸光度后绘制吸光度对总铬會量的工作
曲线。
分析结果的亵述
总铬浓度c(mg/L),按下式计算
200
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1000
式中:m一从工作曲线上查得的总铬含量,mg;
Vー一用于显色的消解液体积,mL。
8密度
七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一标准溶液,相对标准偏差为1.4%,相对溪差为一0.75%。
附加说閉
本标准由中华人民共和国建设部标难定额研究所提出。
本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归?。
本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负资起草。
本标准主要起草人张开富。
本标准委托上海市城市排水监酒站负资解释。