二苯碳酰二肼分光光度法测定饰品中六价铬的研究.pdf

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二苯碳酰二肼分光光度
法測定饰品中六价铬的研究
郭剑明方志惠黄成(国家金银制品质量监督检验中心(南京)李朗实验室,深圳518112
摘要:本文采用二苯碳酰二胼分光光度法对饰品中所含的分析对准确度的要求
六价铬进行含量分析。针对同一怖品不同pH値的浸出液,用
表1饰品中的六价铬回收率测定结果
1cm比色皿,在吸收波长54m处用紫外可见分光光度计检別し样品号加人量(g)回收率(%)
RSD(%)
怖品漫出液的吸光度值,最终得出的相对标准偏差和收回率分#1-B0
104.26
1.50
别为0.11%~1.52%和98.41%~104.26%;在pH值为1.5~2.5时
#2-JB
0.10
101.19
1.04
方价特的合测完校稳定,不同門值对六价格的测具有二し#B
0.10
98.91
0.35
关键词;pH值;六价铬;分光光度法;吸光度值
#4-B0
0.10
0.11
近几年来,在饰品制造业,为了达到较好的外观效果和工
#5-JB
0.10
98.41
1.52
艺要求,都会在饰品的辅料或焊料中添加一些如镉、铬、铅、镍2.3实验结果与分析
等对人体和环境均有危害的元素,这些有害元素不仅对消费
按照实验方法对样品进行处理后做测定,空白样按选定的
者的身体健康产生了极大的危害,对饰品制造行业而言也产生工作条件进行10次平行测定,计算标准偏差,本实验中取3倍
了巨大的影响。
标准偏差0.000ug/mL为检出限,实验结果见图2。六价铬阴离
其中由于六价铬的剧毒性,很多国家及进出口商对其产品子在酸性溶液中会有CO2、HCo、CrO等。
中六价铬的含量进行了限定。分光光度法由于其灵敏度高、选
0.0060
择性强、稳定性好等特点,在测定六价铬中得到了广泛的应用"00
。文中采用了二苯碳酰二肼可见分光光度法对同一饰品在不
同pH值下的浸出液,在吸收波长54lnm处使用紫外可见分光
0.0040
光度计进行了测量,并对不同pH值下的检测结果进行了分析0000
0.0031
探讨。
0.0025
1实验部分
0.0020
1.1仪器与试剂
0.0010
UV190IPC型紫外可见分光光度计、PHB-3型笔式pH计
0.0000
BHW-09C-12恒温加热器。
3.0
硫酸(优级纯)溶液、硝酸(优级纯)溶液、Cr°标准储备液
r°标准溶液、显色剂、浸提液、缓冲液
图2pH值与吸光度的关系
1.2实验方法
由图2可以看出在pH值为1.5~2.5之间,溶液中六价态的
按照标准GBT28019-2011配制C浓度分别为0.0mgL、铬离子比较稳定,主要以CO、HCrO'.CrO等六价铬阴离子
0.1mg/L,0.2mgyL、03mgL,04mgL、0.5mg几L的校准溶液,定形式存在,吸光度值变化较小;当pH值小于1.5时,H的浓度增
容摇匀后放置0.h。本文实验使用了足银饰品,饰品处理成直大,三价铬的含量增加,六价铬的含量则减少,吸光度值降低
径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑,称取样品各约03g+当pH值大于25时,显色反应较慢,且反应不完全門,从而测出
五份,其中10份做五组平行样品(每组样品分别标记为#1、#2
来的吸光度较pH值为1.5~2.5时要小,六价铬含量要低
3、#4、#5),另五份做加标回收试验(标记为#1-JB、#2-JB、#3-3结语
JB、#4-JB、#5-JB),精确至0.1mg,按照标准CB/T28019-2011做
在本文中,使用二苯碳酰二肼可见分光光度法对饰品中的
样品浸提,同时做空白试验。加显色剂时,滴加硫酸溶液使#1、六价铬含量进行测定,在不同pH值下,饰品中的六价铬含量测
#2、#3、#4、#5及5份加标回收试验样品的滤液pH值分別为10、定的相对标准偏差及回收率分别为0.11%~-1.52%和98.41%
1.5、2.0、2.5、3.0,然后将滤液转移至100mL容量瓶中,用水稀释104.26%;pH值为1.5-25时,六价铬的显色条件最佳門、含量的
至刻度并摇匀,放置0.5h。
测定比较稳定,pH值偏低及偏高时均出现了测定值变小的情
2结果与讨论
况,可见,不同的pH值对饰品中六价铬含量的测定具有一定
2.1C的吸收光谱和标准曲线
影响。
用1cm比色皿以C浓度为0.0mgyL的校准溶液为参比,在参考文献:
波长400~700m范围内扫描0.5mgL校准溶液的吸收曲线,结
孟建华,曹维宇,崔建军,李鹏,赫婷婷.贵金属佈品有害元
果得入为541nm,故在本文中选541m作为测试波长。在波长素检验方法研究进展现代化工,2013,3(70128-133.
541nm处测得校准溶液的吸光度分别为0.0001、0.0548、0.111、
习]陈育期.二苯碳酰二肼分光光度法测定电镀废水中六价
0.1651、0.2216.0.27883得Cr“浓度C(mgL)与吸光度Y之间的铬的改进研究化学工程与装备,2008,(6):109-11
线性为:Y=0.5554C-0.00009,R=0.999918
[3]苏文海.二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬方法的改
2.2饰品中六价铬含量的测定和回收率试验
进小环境科学导刊,200,28(5):77-79
五份加标回收试验样品按1.2实验方法处理后,经建立Cr
(4EPA7196A Chrom ium, Hexacalent(Colorim ctric)[S]. United
标准曲线后测得结果如下表。回收率为98.41%~104.26%,相 States Environmental Protection Agency.
对标准偏差(RSD)(n=10)在0.1%~1.52%之间,能够满足样品
2016年10月化125
万方数据