中华人民共和国国家标淮
GB1889-92
食品添加剂
磷酸氢钙代替(iI188980
Food additive Calcium monohydrogen phosphate
主题内容与适用范?
本标准规定了食品添加剂
磷酸氢钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存
本标准适用于以氯化钙、磷酸、碳酸钠等反应生成的
磷酸氢钙。该产品在食品加工中作为钙质的补
充剂及疏松剂。
分子式:CaHP()42H2O)
相对分子质量:172.10(按1989年国际相对原子质量〉
2引用标准
GB6の1化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GiB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB678化工产品采样总则
(;B682试验室用水规格
CB8450食品添娜剂中砷的测定方法
3技术要求
1外观:白色粉末
3.2食品添加剂磷酸氢钙应符会下列要求:
国
指
标
磷酸氢钙(aHP(12H14)含量,
98.0~103.0
灼烧失量,%
24.5~26.5
隶金属(以Pb计)含量,%
0.001
(As)含量,%
0.0002
楓化物(以F计)含址,%
0,0
盐酸不溶物含,%
0.05
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明配制方法时,均按GB601、GB602
国家技术监督局1992-11-03批准
1993-96-01实施
GB1889-92
GB603之规定制备
1鉴剥试验
试剂和材料
硝酸银(GB670):50g/L溶液
4.1.1.2冰乙酸(GB676);
4.1.1.3草酸铵(H(バ:3-976):30g/L溶液。
4.1.2鉴别方法
4.1,2.1试样用硝酸银溶液湿润后即呈黄色。
4.1.2.20.1g试样,加5mlL冰乙酸,煮沸冷却后过滤,滤液加5mL草酸铵溶液,产生白色沉淀。
4.2磉酸氢钙含量的测定
4.2.1方法提要
在试验溶液中,加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,与钙络合,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂
用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸(GB622):1+4溶液;
4.2.2.2氨(GB631)氯化假(GB658)缓冲溶液,pH=10
4.2.2.3酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示液(KB指示液):称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g禁酚绿B,溶
解于水中,稀释至100mL-;
4.2.2.4铬黑T:5g/L指示液
4.2.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):c(EDTA)约0.05mol/L标准滴定溶液;
4.2.2.6
硫酸锌(GB666):c(ZnSO)约0.05m/几L标准滴定溶液。称取14g硫酸锌,溶于1000ml
水中,摇匀。
标定:量取35mL配制好的硫酸锌溶液,加70mL水及10mL氨氯化铵缓冲溶液,加5滴铬黑T指
示液,用EDTA标准滴定溶滴定至溶液由紫红变为纯蓝色。同时做比对试验
硫酸锌标准定箈液的浓度て(ZnSO)按式(1)计算:
c(2s0,)=v-)'c
(1)
式中:V1一滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL.
V2-比对试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V一硫酸锌溶液的体积,mL。
4.2.3分析步骤
称取0.4g试样,精确至0.0002g,置于100mL.烧杯中,加12mL盐酸溶解,移入250mL容量瓶
中,加水至刻度,摇匀。用移波管移取25mL试验浴液置于30mL锥形瓶中,加25.00 MLEDTA标准滴
定浴液,加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液,放置5min,加4滴KB指示液,用硫酸锌标准滴定溶液
滴定玊溶液由蓝变为紫色,30s紫色不褪即为终点。
闾时做比对试验。
4.2.4分析结果的表述
磷酸氢钙 CAFIPC),2H1O)质量百分含量(x1)按式(2)计算:
GB1889--92
(V。ーV)c×0.1721
ーー×100
250
(V。ーV)c×172
(2
式中:V。一比对试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积,mL;
V一试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积,mL
硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度,mo!/C;
试样的质量,g;
0.1721--与1.00mL硫酸锌标准滴定溶液[c(ZnsO)=1.000mol/L〕相当的以克表示的磷酸氢
钙的质量。
所得结某应表示至一位小数
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
4.3灼烧失量的测定
4.3.1仪器和设备
4.3.1.1高温炉:温度可控制在800~825℃;
4.3.1.2瓷坩埚:30mL。
4.3.2分析步骤
称取1g试样,精确至0.0002g,置于在800~825C下灼烧至恒重的瓷坩埚内,于80~825C下灼
烧至恒重。
4.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧失量(x2)按式(3)计算
式中:m:一灼烧损失的试料质量,g
试样的质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.4重金属含量的测定
4.4.1方法提要
在躬酸性条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黄色,与同法处理的铅标准溶液比较
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸(GB622):1+1溶液;
4.2.2水(GB631):1+5溶液
4.4.2.3饱和硫化氮水(新制备的);
4.4.2.4乙酸盐缓冲溶液:pH3.5。称取25.0g乙酸铵(GB1292),溶于25mL水中,加45mL.盐酸浴
液,用盐酸溶液或氨水溶液调pH值至3.5,用水舔释至100mL。
4.4.2.5铅标准溶液:0.010mg/L,临用时配制
移液管移取10mI按GB602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。