HG 3756-2004 啶虫脒乳油.pdf

TCS65.100
G25
备案号:15011-2005
IBG
中华人民共和国化工行业标准
HG3756--2004
啶虫脒乳油
Acetamiprid emulsifiable concentrates
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革员会发布
G3756-2004
前言
本标准的第3章、第5章是强制的,其余是推荐的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国农药标准化技术委员会( SBTS/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:沙隆达郑州农药有限公司。
本标准起草人:赵欣昕、李秀杰、余永红、王氏风。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
HG3756~-2004
定虫脒乳油
该产品有效成分啶虫脒的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Acetamiprid
化学名称:EN-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-N-(2)-氯基-N-甲基乙酰胺
结构式
H C
实验式:C1oH1;CIN4
相对分子质量:2227(按1997年国际相对原子质量计〉
生物活性:杀虫
熔点:98.9℃
蒸气压:<1×10-3mP
溶解度(g/L,25℃):水中4.2,溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙庸和四氢呋喃。
稳定性:在pH4~pH7的缓冲溶液中稳定,在pH9和45℃下缓慢分解,在光下稳定
1范围
本标准规定了婝虫隊乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、见运。
本标准适用于由啶虫脒原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的啶虫脒乳油
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性涸定方法
GB/T19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的啶虫脉原药制成,应为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。
3.2啶虫脒乳油应符合表1要求。
HG3756~-2004
表1啶虫脒乳油控制项目指标
项目
指
标
啶虫脒质量分数,%
≥
标示值
水分,%
0.5
pH值范国
5、0~7、0
乳液稳定性(稀释200倍)
合格
低温稳定性
合格
热贮稳定性
合格
低温稳定性和热贮稳定性试验,毎3个月至少进行1次
C标示值应不低于标签的标明值,并保留1位小数
试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于200mL。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与啶虫脒含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中啶虫脒色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1,5%
以内
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别。
4.3啶虫脒质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇十水为流动相,使用以Nova-PakC:、5m为填料的色谱柱和可变波长紫
外检测器,对试样中的啶虫脒进行反相高效液相色谱分离和测定
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱级。
水:新蒸二次蒸馏水。
啶虫脒标样:已知啶虫脒质量分数9.0%。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱:150mmX4.6mm(id)内装Nova-PakC18、5m填料的不锈钢柱(或性能与其相当的其他
键合硅胶柱)。
过滤器:滤膜孔径约0.45m。
微量进样器:100xL。
定量进样管:5pL
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:y(甲醇;水)=35:65。
流量:0.6mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)
检测波长:254nm。
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HG3756-2004
进样体积:5gL。
保留时间:啶虫脒约6.0min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的啶虫脒乳油高效液相色谱图见图1
啶虫脒。
图1啶虫乳油的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.1g啶虫脒标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡
0min使试样溶解,冷却至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇希释
至刻度,摇匀
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含啶虫脒0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,甲醇稀释至刻度,超声波振
荡10min使试样溶解,冷却至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5aL于50mL容量瓶中,用甲醇稀
释至刻度,摇匀。
4.3.5.3測定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针啶虫脒峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.3.6计算
试样中啶虫脉的质量分数X1(%),按式(1)计算:
r -A2 mp
中●电●自由自国中●自
…(1)
式中:
A1标样溶液中,啶虫脒峰面积的平均值;
试样溶液中,啶虫脒峰面积的平均值
m1标样的质量,单位为克(g)y
m2一试样的质量,单位为克(g);
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