HG∕T 3755-2016 啶虫脒原药.pdf

备案号:56346-2016
IHG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T37552016
代替HG3755-200
定虫脒原药
Acetamiprid technical material
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中人民共和国工业和信息化部发布
HG/T3755-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替HG3755-2004《啶虫脒原药》。与HG3755-2004相比,除编辑性修改外主要技
术变化如下
一一啶虫脒质量分数由不低于96.0%修订为不低于97.0%;
丙酮不溶物由不大于0.3%修订为不大于0.2%。
本标准由中国石油和化学T业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化T研究院有限公司
本标准参加起草单位:山东省联合农药工.业有限公司、郑州兰博尔科技有限公司、青岛海利尔药
业有限公司、浙江海正化工股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、盐城利民农化有限公司。
本标准主要起草人:侯春青、邢红、李东、刘杰、孟连军、刘晓晨、王天胜、吉玉平、杨桂平
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
HG375-2004。
13)
HG/T3755-2016
啶虫脒原药
范围
本标准规定了啶虫脒原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
本标准适用于由啶虫脒及其生产中产生的杂质组成的啶虫脒原药。
注:啶虫脒的其他名称、结构式和基木物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/"T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
B/"T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GiB/T6582-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/r8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T19138农药内酮不溶物测定方法
要求
3.1外观
白色至浅黄色固体。
3.2技术指标
啶虫脒原药还应符合表1的要求。
表1啶虫脒原药控制项目指标
指
标
啶虫脒质量分数
97.0
水分/%
plH值范围
5~7.5
丙嗣不溶物/%
正常生产时,丙不溶物每3个月至少测定一次
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HG/T3755--2016
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实跋经验。本标准井未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的
级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样
按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽
样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法一试样与啶虫脒标样在4000cn1~400cm范制的红外吸收光谱图应没有明显
区別。啶虫脒标样红外光谱图见图1
3600320028002400
600140012001000800
600
波数cm
图1啶虫脒标样红外光谱图
液相色谱法ー本鉴别试验可与啶虫脒质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液中主色谱峰的保留时间与标样渀液中啶虫脒的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内
4.4啶虫脒质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲+水为流动相,使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长
254nm下对试样中的啶虫脒进行反相高效液相色谱分离,以外标法定量
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4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱级
水:超纯水或新蒸二次蒸馏水;
啶虫脒标样:已知质量分数,≥99.0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机或色谱.作站;
色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5 um Cls填充物(或具有同等效果的色
谱杜
过滤器:滤膜孔径约0.45n;
微量进样器:50I
定量进样管:5pL
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇?水)=40:60,经滤膜过滤?并进行脱气
流速:1.0mL/min
柱温:室温(温差变化应不大于2C);
检测波长:254nm
进样体积:5pkL
保留时间:啶虫脒约7min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳
效果
典型的啶虫脒原药高效液相色谱图见图2。
说明
啶虫脒
图2啶虫脒原药高效液相色谱图