HG3754-2004 啶虫脒可湿性粉剂.pdf

ICS65.100
备案号:15009-2005
中华人民共和国化工行业标准
HG3754-2004
啶虫脒可湿性粉剂
Acetamiprid wettable powders
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中人民共和国国发展和改革员会发布
HG3754--2004
前言
本标准的第3章、第5章是强制的,其余是推掉的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标雅化技术委员会( CSBTS/TC133)归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准起草人:赵欣听、李秀杰。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
THG3754-2004
啶虫脒可湿性粉剂
该产品有效成分啶虫脒的其他名称、结构式和基本物化参数如下。
ISO通用名称: Acetamiprid
化学名称:EN-[(6-氯-3-叱啶基)甲基」-N-(2)-氰基-N甲基乙酰胺
结构式
CH:
CAN
实验式:CoH11CIN
相对分子质量:22.17(按1997年国际相对原子质量计
生物活性:杀虫
熔点:98.9℃
蒸气压:<1×10-3mPa
溶解度(g/L,25℃);水中4.2,溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈和四氢呋喃
稳定性:在pH4~pH7的缓冲溶液中稳定,在pH9和45℃下缓慢分解,在光下稳定。
1范围
本标准规定了啶虫脒可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由啶虫脒原药、适宜的助剂和填料加工成的啶虫脒可湿性粉剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勅误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可混性粉剂润湿时间测定方法
GB/T14825农药悬浮率测定方法
GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的啶虫脒原药与适宜的助剂和填料加工制成,为组成均匀的疏松
粉末,不应有团块。
3.2啶虫脒可湿性粉剂应符合表1要求
HG3754-2004
表1啶虫胨可湿性粉荆控制项目指标
项目
指
标
定虫脒质量分数,%
标示值
pH值范
悬浮率,%
润湿时间,s
≥≥≤≥
6.0~~9.0
90
细度(通过45m试验筛),%
98
热贮稳定性
合格
a热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次。
标示值应不低于标签的标明值,并保留1位小数
4试验方法
4.1抽样
按GB/T16052001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于300g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与啶虫脒含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液某一色谐峰的保留时间与标样溶液中啶虫脒色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%
以内。
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别。
4.3啶虫脉质量分数的测定
4.3.1方法提耍
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以 Nova-pak Cl、5pm为填料的色谱柱和可变波长紫
外检测器,对试样中的啶虫脒进行反相高效液相色谱分离和测定。
4.3.2试和溶液
甲醇:色谱级。
水:新蒸二次蒸馏水。
啶虫脒标样:已知啶虫脒质量分数≥99.0%
4.3.3器
髙效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机。
色谱柱:150mm×4.6mm(id内装Nova- Pak Cl8、5gm填料的不锈钢柱(或性能与其相当的其他
键合硅胶柱)。
过滤器:滤膜孔径约0.45m。
微量进样器:100pL
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:y(甲醇:水)=35:65。
流量:0.6mL/min
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)
检测波长:254nm
HG3754~-2004
进样体积:5xL。
保留时间:啶虫脒约6.0min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的啶虫脒可湿性粉剂高效液相色谱图见图1
一啶虫滕。
R1啶虫縣可湿性粉判的高效液相色谱图
4.3.5测定步聚
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.1g啶虫脒标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡
10min使试样溶解,冷却至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释
至刻度,摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含啶虫脒0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50m[L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波
振荡10min使试样溶解,冷却至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇
稀释至刻度,摇匀。再用0.45m滤膜过滤。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针啶虫脒峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
试样中啶虫脒的质量分数X:(%),按式(1)计算:
X
式中:
A1~一标样溶液中,啶虫脒峰面积的平均值;
A2-一试样溶液中,啶虫脒峰面积的平均值
m2-一标样的质量,单位为克(g)
mn-一试样的质量,单位为克《g);