GB 13084-1991 饲料中氰化物的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
饲料中氯化物的测定方法
B13084-9
Method for determination of glycosidic hydrocyanic
cid in feeds
1主题内容与适用范
本标准规定了恫料中氯化物的测定方法。
本标准适用于恫料原料(木薯、胡麻饼和豆类)、配合饲料(包括混合恫料)中氰化物的测定。
2原理
以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后,进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸
收。在碱性条件下,以碘化钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定定量
试剂和溶浓
除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相应纯度的水。
3-15%氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB625),溶于水,加水稀释至100mL。
3-26mol/L氨水;量取400mL浓氨水(GB631),加水稀释至1000mL。
3-30.5%硝酸铅溶液:称取0.5g硝酸铅(HG3-1070),溶于水,加水稀释至100mL
3.40.1mol/L硝酸银标准贮备液
制备:称取17.5g硝酸银(GB670),溶于1000mL水中,混匀,置暗处,密闭保存于玻塞棕色瓶中。
标定:称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(GB1253)1.5g,准确至0.0002g。用水溶解,移
入250mL.容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取此溶液25mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水
及1mL5%铬酸鉀溶液,再用0.1mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液昰微红色为终点。
硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式(1)计算;
mo、X25
c0=,×0.05845×250=,×1-7109
式中:
硝酸银标准贮备液的摩尔浓度,mol/L
mo一基准氯化钠质量,g;
硝酸银标准贮备液的用量,mL;
0.05845一一毎毫摩尔氯化钠的质量,g。
50.01mol/L硝酸银标准工作液:于临用前将.1molL硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀
释10倍,必要时应重新标定
3.65%碘化钾溶液:称取5g碘化钾(GB1272),溶于水,加水稀释至100mL。
3.75%铬酸钾溶液:称取5&铬酸钾(HG3-918),溶于水,加水稀释至100mL。
国家技术监督局1991-07-16批准
1992-04-01实施
GB13084-91
仪器、设备
4.1水蒸气蒸馏装置:蒸馏烧瓶2500~3000mL。
4.2微量済定管:2mL。
4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4凯氏烧瓶:500mL。
4.5容量瓶1250mL(棕色)。
4.6锥形瓶:250mL.
4.7吸量管:2、10mL。
4.8移液管:100mL。
5试样制备
采集具有代表性的饲料样品,至少2kg,四分法缩分至约250g,磨碎,过1m孔筛,混匀,装入密闭
容器,防止试样变质,低温保存备用。
6別定步
6.1试样水解
称取10~20g试样于凯氏烧瓶(4.4)中,精确到0.001g,加水约200mL,塞严瓶口,在室温下放置
2~4h,使其水解
6.2试样蒸馏
将盛有水解试样的凯氏烧瓶(4.4)迅速连接于水蒸气蒸馏装置(4.1),使冷凝管下端浸入盛有20
mL5%氢氧化钠溶液(3-1)的锥形瓶(4.6)的液面下,通水蒸气进行蒸,收集蒸馏液150~160mL,取
下锥形瓶(4.6),加入10mL0.5%硝酸铅溶液(3.3),混匀,静置15min,经滤纸过滤于250mL容量瓶
(4.5)中,用水洗涤沉淀物和維形瓶(4.6)3次,每次10mL,并入滤液中,加水稀释至刻度,混匀
6.3测定
准确移取100mL滤液(6-2)置另一形瓶(4.6)中,加入8mL6mol/L氨水(3-2)和2mL5%碘化
钾溶液(3.6),混匀,在色背景衬托下,用徽量滴定管(4-2)以硝酸银标准工作液(3.5)滴定至出现混浊
时为终点,记录硝酸银标准工作液(3.5)消耗体积。
在和试样测定相同的条件下,做试剂空白试验,即以蒸馏水代替蒸馏液,用硝酸银标准工作液(3.5
滴定,记录其消耗体积。
7测定结
7、1计算公式
X=cX(VーV。)×54X
250、1000c(ーV。)
100
X135000
式中:X一试样中氯化物(以氢氧酸计)的含量mg/kg
m一试样质量,g
硝酸银标准工作液摩尔浓度,mol/L
V一一试样测定硝酸银标准工作液消耗体积,mLy
V。一空白试验硝酸银标准工作液消耗体积,mL;
54-1 MLI mol/I硝酸银相当于氢氰酸的质量,mg
7.2结果表示
GB13084-91
每个试样取2个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
结果表示到1mg/kg。
7.3重复性
同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定,所得结果之间的差值:
在氧化物含量小于或等于50mg/kg时,不得超过平均值的20%;
在氯化物含量大于50mg/kg时,不得超过平均值的10%
附加说明
本标准由中华人民共和国农业部、全国饲料工业标准化技术委员会共同提出。
本标准由中国农业科学院畜牧研究所负责起草。
本标准主要起草人雷祖玉、汪做、冯学効。