CJT 66-1999 城市污水 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准
城市污水铜的测定
二乙基二硫代氫基甲酸钠
CJT/T66~-1999
分光光度法
Municipal sewage--determination of copper
-Sodium diethyldithlocabamate spectrophotometric method
1主题内容与适用范
本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定城市污水中的铜。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中铜的测定。
1.1测定范
本方法测定的浓度范为0.02~0.60mg/L。
1.2千扰
测铜时,溶液中的铁、锰、镍、络、等金属,它们能与二乙基二硫代氢基甲酸钠生成有色络合物,干
扰铜的测定,使用EDTA和柠檬酸铵可蔵消除。
2方法原理
氨性溶液中(pHI8~10),二价铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄色络合物
Cphs
CAH!
C.A.
C
2NA
C?Hs
C?Hs
此络合物可用四氯化碳定量萃取,在440nm波长处进行测定,颜色可稳定1h。
3试荆和材料
除另有规定外,均用分析纯试剂及去离子水
3.1盐酸(IHCl1,P=1,19g/mL),优级纯。
3.2硝酸(HINO3,P=1,40g/mL),优级纯。
3.3高氯酸(HClO4,P=1.67g/mL),优级纯。
高氯酸系易爆炸物,务必守炸物品的有关安全抱定。
3.4氨水(NH3?H2O,P=0.90g/mL),优發纯。
3.5四氯化碳(CCl4)。
3.695%(V/V)乙醇(C2H3OH)。
3.750%(V/V)氨水
将氨水(3.4)与水等体积混合。
3,8二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:2g/L
中华人民共和建设都1999-06-04批准
1999-06-04实施
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CJ/T661999
0,2g二乙基二碗代氮基甲酸钠用水溶解,稀释至100mL,过滤后贮于棕色玻璃瓶中,放暗处保存
可使用两周。
3.9EDTA-柠酸铵溶液
5 GEDTA(Na2-EDTA?2H1AO)和20g柠酸铵[(NH4)。-CaFH、O溶于水中,并稀释至100mL,
加人4滴甲酚红指示剂(3.12),用氫水(3.7)词至pH8~8.5(由黄色变为浅紫色),加人5mL二乙基二
硫代氨基甲酸钠溶液(3.8)摇匀,加入10mL四氯化碳(3.5)振摇2min,静止分层,收集水相待用。
3.10銅贮备溶液:1000mg/L
称取1.000士0.001g金属铜《纯度99.9%)或称取1.252±0.001g氧化铜(纯度99%)置于
100mL烧杯中加入50%(V/V)硝酸20mL,加热溶解,再加10mL50%(V/V)碗酸,缮续加热至冒白
烟,冷却后,转人1000mL容量瓶中,稀释至标线。
3.11铜标准溶液:5.0mg/L
准确吸取铜贮备溶液(3.10)5.0mL于1000mL容量瓶中,用水希释至标线。
3.12甲酚红指示剂:0.4g/L
0.02g甲酚红(C1 Coss)溶于50mL乙醇(3.6)中
4仪
分光光度计
样品
采样需用桑乙烯瓶,采样瓶用洗涤剂洗涤后经50%(VV)硝酸漫泡;用去离子水洗涤。样品采集后
立即用硝酸节pHI小于2
6分析步
6.1空白试验
取与试料等量的去离子水,按6.2.1~6.2.3步骤随同样品操作。用所得吸光度从工作曲线上得空
白值。
若空白值超过信区间时应检查原因,空白值信区间可按C]26.25-91附录B确定。
6.2测定
6.2.1消解
取适量实验样品作为试料,移入150mL烧杯中,加5mL硝酸(3.2),在电热板上加热蒸发至
10mL,取下冷却,加4mL高氯酸(3.3)和5mL确酸(3.2),结续加熱至冒大量白烟,冷却,用水淋洗杯
壁,再加热,驱尽多余的氯气及氮氧化物,冷却后将溶液过滤至50mL容量瓶中,定容后,移人125mL
分液斗。
6.2.2萃取显色
在125mL分液漏斗中,加人10 ML EDTA-拧檬酸铵溶液(3.9),摇匀,加人两滴甲酚红描示剂
(3.12),摇匀,用氨水(3.7)调至pH8~8.5,加5mLニ乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.8)摇匀,静止
5min,准确加入四氯化碳(3.5)10.0mL,剧烈振摇2min,静止分层,待测
6.2.3吸光度测量
收集有机相于10mm比色皿中,在40nm波长下以四氯化碳作参比,测定吸光度。
6.2.4确定铜含量
将试料的吸光度扣除空白试验的吸光度,从工作曲线上查得铜含量。
6.3工作曲线绘制
分别取铜标准溶液(3.11)0,0.20、0.50、1.00、2,00、3.00、5.00、6,00mL于50mL容量瓶中,稀释
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